Способ получения алкил(арил)хлорсиланов
249387
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ссвв Советова
Социалистические
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.!1.1967 (№ 1136212/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.VIII.1969. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 8.1.1970
Кл. 12о, 26/03
МПК С 07f
УДК 547.245.024.07 (088.8) Комитет по делам изобретений н открытий прн Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
М. А. Езерец, С. А. Голубцов, Н. П. Лобусевич, Б. А. Головня
P. А. Турецкая и T. А. Цвангер
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ)ХЛОРСИЛАНОВ
Изобретение относится к области получения кремнийорганических мономерных соединений — органохлорсиланов взаимодействием соответствующих реагентов с кремнемедной контактной массой.
От известных способов предлагаемый способ отличается тем, что в качестве активатора кремнем едной M ace> Hcnonb3yIor ZnFq смесь ZnF2 с ZnCI, или ZnCdCI2, что позволяет достичь высокого выхода пелевого продукта при одновременно высоком проценте использования кремния.
Пример 1. 70 кг стандартного кремнемедного сплава (СТУ 72-ЦМ-15-61) активируют
0,45 кг фтористого цинка. В реакторе кипящего слоя диаметром 200 мм при 350 С за
12 час при давлении 4,1 ат получают 245 кг смеси метилхлорсиланов, содержащих 78% диметилихлорсилана. Использование кремния за опыт 82,1%.
Пример 2. Из 70 кг стандартного сплава, активированного смесью 22 кг ZnCI и 0,23 кг
ZnF>, в условиях, аналогичных примеру 1, получают 215 кг смеси метилхлорсиланов, содержащей 81% диметилдихлорсилана. Использование кремния за опыт 72%.
Как следует из приведенных выше примеров, указанный метод активации дает лучшие результаты как в наиболее трудных с точки зрения использования кремния лабораторных, так и опытных условиях, несмотря на применение более простого катализатора меди в сплаве с кремнием.
Пример 3. В вертикальный реактор из
5 нержавеющей стали, представляющий собой трубу диаметром 50 мм с конусным газораспределительным устройством и мешалкой, загружают 200 г порошка, содержащего 35% меди, 61,5% порошка кремния, 1,5% фтористого
10 цинка и 2% хлористого кадмия. Реактор постепенно нагревают в потоке азота до 435 С, после чего начинают подачу паров хлорбензола. Скорость ввода хлорбензола 40 г(час, температура в реакторе 435 5 С. За 25,5 час по15 лучено 760 г смеси, содержащий 9% бензола, 22% фенилтрихлорсилана, 1% дифенила, 62% дифенилдихлорсилана, 3% трифенилхлорсилана и 3% куб. ост. Сьем смеси фенилхлорсиланов составил 3,3 г с 1 г контактной
20 массы, степень использования кремния 53,5%, (В лучшем из известных вариантов процесса съем смеси фенилхлорсиланов составляет 2,3 г с 1 г загруженной контактной массы, степень использования кремния 37% ) .
Предмет изобретения
Способ получения алкил(арил)хлорсиланов из кремнемедной контактной массы и хлористого метила или хлорбензола в присутствии
30 активаторов, отличающийся тем, что, с целью
249387
Составитель С. Нанушьян
Техред Л. К. Малова Корректор Т. А. Абрамова
Редактор Л. Ильина
Заказ 3349/8 Тираж 48О Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 повышения выхода целевого продукта, в качестве активатора применяют фтористый цинк или его смесь с хлористым цинком или хлористым кадмием.
