Способ получения ы-[
ОПИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
249383
Сею Сееетенив
Соцналиотнчеенна
Реоауолив
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 10.1Ч.1968 (№ 1232441/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 05.Ч!11.1969, Бюллетень № 25
Кл. 12о, 26/01
МПК С 07f
УДК 547.867.6 26 118.07 (088.8) Иовнтет не делов нзо0ретениа н отнрцтнй ери Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 13 I.1970
Авторы изобретения
Д. Х. Ярмухаметова и 3. Г. Сперанская
Заявитель
Институт органической и физической химии имени А. ДДроузова
Ъсесоюоиан иатьнт но-тох.,: неси@ фу4аботеиа МБ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-((О,О-ДИАЛКИЛТИОНФОСФОН) ТИОАЦЕТИЛ)-ФЕНОКСАЗИНОВ
O = C- СН; S -1 (o )! II
Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.
Способ получения N-((0,0-диалкилтионфосфон) -тиоацетил)-феноксазинов общей формулы где R — алкил, основан на том, что N- (галоидацетил) -феноксазин подвергают взаимодействию с солями щелочных металлов 0,0-диалкилдитиофосфорных кислот в среде органического растворителя, например ацетона, при кипячении реакционной смеси с последующим выделением целевого продукта известными приемами, Соединения представляют собой кристаллические вещества, растворимые .в большинстве органических растворителей и не растворимые в воде.
Пример 1. Получение N-((0,0-диэтилтионфосфон) -тиоацетил)-феноксазина, К 6,8 г N- (бромацетил) -феноксазина, растворенного в 25 л л ацетона, при перемешивании прибавляют 4,5 г 0,0-диэтилдитиофосфата калия, растворенного в 30 мл ацетона. Реакционную смесь кипятят в течение 4 час. После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры, выпавший осадок бромистого калия отфильтровывают, растворитель отгоняют, В остатке — желтоватый кристаллп10 ческий продукт в количестве 8 г. Двукратной перекристаллизацией из петролейного эфира выделяют 5 г вещества (61,3%) с т. пл.
101 — 103 С.
15 Найдено, %: N 3,58, 3,79; P 7,63, 7,49;
S 15,70, 15,68.
С|вН2оХ04Р$.
Вычислено, %: N 3,42; P 7,57; S 15,69.
20 Пример 2. Получение N-((0,0-диизобутилтионфосфон) -тиоацетил)-феноксазина.
Из 2,59 г N- (хлорацетил) -феноксазина и
2,80 г 0,0-диизобутилдитиофосфата калия выделяют после перекристаллизации из петро25 лейного эфира 2,5 г (53,8%) кристаллического вещества с т. пл. 128 — 130 С.
Найдено, %: N 3,34, 3,11; P 6,45, 6,54;
S 13,45, 13,27.
Св2Н (gN 04P Sg.
30 Вычислено, %: N 3,08; P 6,66; $13,73.
249383
0 — С СН, Я F (0R) ! !!
N 8
0 где R — алкил, Составитель В. Старовит
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор О. Б. Тюрина
Заказ 3580/!8 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретснпй и открьггий при Совете Министров СССР
Москва )К-35, Раушская наб., д. 4у5
Типография, пр. Сапунова, 2
Предмет изобретения
Способ получения N-((O,О-диалкилтионфосфон) -тиоацетил)-феноксазинов общей формулы отлачающийся тем, что N- (галоидацетил) -феноксазин подвергают взаимодействию с соля5 ми щелочных металлов 0,0-диалкилдитиофосфорных кислот в среде органического расгворителя, например ацетона, при кипячении реакционной смеси с последующим выделением
10 целевого продукта известными приемами.
