Способ получения замещенных 0,0-диалкил -s-p- алкилмеркаптоэтилдитиофосфатов
О П И С А H И Е 239334
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Кл. 12о, 26/01
12о, 5 04
Заявлено 18.Х!11967 (¹ 1203528/23-4) с присоединением заявки ¹.ЧПК С 07f
С 07f
УД К 547.26.118 .122.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 18.111.1969. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 5.VIII.1969
Комитет по делам нзобрвтениЯ и открытиЯ при Совете Министров
СССР
J на лв:Г. и ре -л
Г. Х. Тевелев, Е. И. Гринштейн и Л. П. Квфмай —.
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩEHHblX О,О-ДИАЛКИЛ-S-P-АЛ КИЛМЕРКАПТОЗТИЛДИТИОФОСФАТОВ
Изобретение относится к области получения соединений общей формулы
/S
До) Р// $СНзСН $СН К вЂ” CHR — R где
R — алкил; R — Н,— С, OAlk; R" — Н, АП<,, //О //О
R" — С вЂ” СК, — С
OAll, МНСНз.
Известен способ получения замещенных
0,0 - диалкил - $-р - алкилмеркаптоэтилдитиофосфатов путем взаимодействия 0,0-диалкил$+меркаптоэтилдитиофосфата с замещенными олефинами при нагревании до 115 С в присутствии пиридина в качестве катализатора.
Для повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса предложено применять в качестве катализатора хлорпстый кобальт.
Пример 1. 00-Диэтил-$-Р-карбметокс ии 3 о пропил меркаптоэтилд и т и о ф о с ф а т. Смесь 25 г (0,102 моль)
0,0-диэтил - S-P - меркаптоэтилдитиофосфата, 10,2 г (0,102 моль) метилметакрилата:и 0,5 г (0,0039 моль) безводного хлористого кобальта интенсивно перемешивают и нагревают в реакторе при 110 С в течение 5 час и при 115—
117 С в течение 4 час.
Реакционную массу отфильтровывают, промывают 50 мл зоды и после сушат над Ме$0 .
Получают 27,8 г маслянистой жидкости темнокоричневого цвета. Выход 78,5% от теорети5 ческого количества.
После перегонки продукта в высоком вакуу»е выделяют 18 г фракции с т. кип. 134—
136 С (4 10 з лтм рт. ст.) — прозрачной жидкости. Выход 50,5>/и от теоретического; пзро
1,5251; d„" .1,1738; МК„вычислено 90,287;
МКо найдено 90,350.
Найдено, о/,: С 37,34; 37,40; H 6,67; 7,07;
S 27,31; 27,37; P 9,11; 9,16.
С „Н,Р$,0,.
Вычислено, %: С 38,15; Н 6,65; $27,80;
P 8,95.
В ИК-спектре найдены характерные частоты
20 связей, ко1орые также подгверждают структуру данного продукта: СНз — СН вЂ” 0 — Р
0 (1020 см >), P =S (800, 675 см >), С вЂ” OCH, 25 (1740 см ) .
П ример 2. 0 0-Диэтил-$-Р-дика р 6оэтоксимер ка,птоэтилдитиофосф ат.
Смесь 25 г (0,102 моль) 0,0-диэтил-$+мерЗ0 каптоэтилдитиофосфата, 17,5 г (0,102 моль) 239334
Составитель И. Головникова
Редактор Л. Г. Герасимова Тскред Л. Я. Левина Корректор В. H. Орлова
Заказ 1653/12 Тираж 480 Подписное
111111Р1ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 диэтилового эфира малеиновой кислоты и 1 г (0,0078 моль) безводного хлористого кобальта интенсивно перемешивают в реакторе и .нагревают в течение 12 «ас прп температуре 130 С.
Реакционную массу отфильтровывают, промывают 50 сял воды и сушат продукт в высоком вакууме (4 10 а,,ил рт. ст.) в тсчение 20 иин при температуре бани 155 — 160 С. В остатке получают 80 г маслянистой жидкости темнокрасного цвета. ГIри попытке перегнать в вакууме 4 10-з и.и рт. ст, продукт разлагается.
Выход 70>/, от теоретического; пp 1,5181; сРо 1,1963; МЯр вычислено 105,98; МКо найдено 105,90.
Найдено, а/,: С 39,28; 39,10; II 5,71; 5,54;
S 22,98; 22,30; P 7,13; 7,32.
С!41 IатР 8300. Вычислено, /о .. С 40,3; Н 6,44; $22,98;
P ",40.
В И1(-спектре найдены характерные частоты связей, подтверждающие структуру полученного продукта:
СНзСН2 — ОР (1020 с,и <), 5 P=S (800; 670 сл >), 0
ii
С вЂ” ОСвНв (1750 см >).
Предмет изобретения
Способ получения замешенных 0,0-диалкил-S+алкилмеркаптоэзплдитиофосфатов путем взаимодействия 0,0-диалкил-Я+меркаптоэтилдитиофосфата с замещенными олефина15 ми при нагревании в присутствии катализатора, с последующим выделением .продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения;выхода целевого продукта, в качестве катализа20 тора применяют хлористый кобальт.
