Плтентко- т?хнкческдя ^^' библиоте1{л
ОПИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Юсюа Ооветския
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 13.VI.1968 (№ 1249423/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 18.V11.1969. Бюллетень ¹ 24
Дата опубликования описания 25.XII.1969
Кл. 12о, 26/01
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07f ДК 547 06 118 122 07 (088.8) ВС1.О)Щщ щ
Авторы изобретения
H. Ф. Баина, Ф. Б, Ландсман и Л. 3. Соборовский
Заявитель
БНБ„,И(ц цд
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЬ1Х О,О-ДИАЛКИЛ-S(2-ТРИАЛ КИЛ СТАН H ИЛ)-ЭТИЛД ИТ И ОФОС ФАТОВ
Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе смешанных 0,0диалкил - S-(2-триалкилстаннил) - этилдитиофосфатов формулы
RO
PSCHSDR3
R 0 ((S СН, где К, R — алкил, аралкил, R" — алкил, алкоксил, путем взаимодействия О,О-диалкилдитиофосфатов с триалкилвинилоловом.
Процесс ведут в присутствии щелочного катализатора, например щелочного металла или органического основания, или алкоголята щелочного металла, при повышенной температуре 30 †1 С, предпочтительно 60 — 70 С, в среде органического растворителя, например бензола. Выход соединений достигает 50% от теоретического.
Полученные соединения могут быть использованы в качестве пестицидов, Пример 1. Смешанный О,О-диметил-S(альфа-три (Н) пропилстаннил) - этилдитиофосфат.
Смесь 9,5 г (0,06 моль) О,О-диметилдитиофосфата, 16,5 г (0,062 моль) винил-три(Н)пропилолова, 1 мл насыщенного раствора этилалкоголята натрия и 50 мл сухого бензола нагревают при перемешиванип в течение б час прп.температуре 60 — 70 С, после чего смесь охлаждают, фильтруют, удаляют бензол и остаток фракционируют в вакууме.
5 Получают 5,7 г вещества с т. кип. 98 — 103 С (7 мм рт. ст.), п 1,5180, с1 1,2500. Выход
22% от теоретического.
Найдено, %: С 36,28; Н 6,7; P 7,15; S 14,60;
10 Sn 30,68.
С,аНа10яРяЯп.
Вычислено, %: С 36,00; Н 7,15; P 7,15;
S 14,80; Sn 27,43.
Пример 2. Смешанный О,О-диэтил-S(альфа-три (Н) пропплстаннил) — этилдитиофосфат.
В условиях примера 1 из 9,0 г (0,05 мо.гь)
О,О-дпэтилдитиофосфата, 14 г (0,05 моль) винил-три(Н) пропилолова, 0,5 г алкоголята натрия и 50 мл сухого бензола получают 10 г вещества с т. кип. 120 — 121 С (1 мм рт. ст.), и>о 1 5290 д4с 1 2563
MRD . .найдено 114,60, вычислено 114,72.
25 Выход 43,5% от теоретического.
Найдено, %: P 6,39; $13,80; Sn 26,00.
Сга-На.-O PS Sп.
Вычислено, %: P 6,74; S 13,88; Sll 25,27.
Вещество — прозрачная, желтоватая жид30 кость.
248670
Составитель И. Ялова
Техред А. А. Камышникова Корректор P. И. Крючкова
Редактор А. Петрова
Заказ 3427/3 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Я(-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Предмет изобретения
Способ получения смешанных 0,0-диалкилS- (2-триалкилстаннил) -этилдитиофосфатов общей формулы
RO PSCHSI1Rç
R 0 )(S СН, где R, R — алкил, аралкил, R" — алкил, алкоксил, отличающийся тем, что 0,0-диалкилдитиофосфаты подвергают взаимодействию с триалкилвинилоловом в присутствии щелочного катализатора, например щелочного металла, органического основания, алкоголята щелочного металла, при температуре 30 — 100 С, предпочтительно 60 — 70 С.
