Способ получения фосфорсодержащих производных полиоксисоединений

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

244327 т оюв Советскик

Социвлистическик

Республик

1

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 06.V.1968 (№ 1239107/23-5) Кл. 12о, 6

39с, 25/01

39с, 1

МПК С 08b

С 08f

С 084

УДК 547.458.8(088.8)

678.632 32 21-9 (088.8)

678.744 (088.8) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 28 т .1969. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 20.1.1970

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

Авторы изобрете,.ия

Д. А. Предводителев, В. А. Назарова и В. К. Хайруллин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ

ПРОИЗВОДНЫХ ПОЛИОКСИСОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к получению фосфорсодержащих производных полиоксисоединений, а именно эфиров полиоксисоединений и

4-оксо-4-окси-4-фосфакапроновой кислоты.

Известен способ получения фосфорсодержащих производных,полиоксисоединений путем обработки их фосфорсодержащим агентом, например изотиоцианатами кислот фосфора в среде органического растворителя или без него.

Предлагается применять для обработки полиоксисоединений в качестве фосфорсодержащего агента внутренние ангидриды фосфакарбоновых кислот, например ангидрид 4-оксо-4окси-4-фосфакапроновой кислоты, Описываемый способ расширяет ассортимент фосфорсодержащих полимерных материалов, обладающих огнестойкостью, антисептическими и противогнилостными свойствами.

Полученные полимеры могут найти широкое применение для улавливания Fes, Се4, Pb-

Cn в, Sn<+ и других ионов, разделения и очистки белков, витаминов и других природных соединений.

Реакцию проводят путем ооработки полиоксисоединений таких, как целлюлоза, хлопковый пух, вискозная штапельная ткань, поливиниловый спирт, фенолформальдегидная новолочная смола, ангидридом 4-оксо-4-окси-4фосфакапроновой кислоты в органическом растворителе (ацетон, бензол, толуол, эфир, диоксан и т. д.) или без них при 20 — 80 С.

После обработки модифицированные полимеры промывают органическими растворителя5 ми (ацетон, бензол, толуол, диоксан и т. д.).

Получают фосфорсодержащие полимеры с содержанием до 20% фосфора.

На основе этих полимеров можно получать огнестойкие материалы, лаки.

10 Пример 1. 2,80 г активированного ледяной уксусной кислотой поливинилового спирта (содержание уксусной кислоты 1,8 г, поливплилового спирта 1 г) нагревают 4 час в 7,65г ангидрида 4-оксо-4-окси-4-фосфакапроновой

15 кислоты при 80 С. После обработки фосфоосодержащий поливиниловый спирт промывают ацетоном, Получают модифицированный поливиниловый спирт с 14% фосфора.

Пример 2. 1 г фенолформальдегидной

20 новолачной смолы нагревают 3 час в 8,8 г ангидрида 4-оксо-4-окси-4 фосфакапроновой кислоты при 60 С. После указанной обработки фосфорсодержащую фенолформальдегидную смолу промывают ацетоном. Получают моди25 фицированную фенолформальдегидную смолу с 11% фосфора.

Пример 3. 2,9 г активированного ледяной уксусной кислотой хлопкового пуха (содержание 1 г целлюлозы, уксусной кислоты 1,9 г)

30 нагревают 3 час в 20,8 г ангидрида 4-оксо-4244327

Предмет изобретения

Составитель Л. М. Чурснна

Техрсд Л. Я. Левина Корректоры; Е, Ласточкина и М. Коробова

Редактор Г. Гуськова

Заказ 3777/4 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Когиитета пг делам изобретений и открыгий при Совете Министров СССР

Москва М(-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 окси-4-фосфакапрсновой кислоты при б0 С.

После обработки фосфорсодержащий эфир целлюлозы промывают ацетоном. Получаю г модифицированный хлопковый цух с 3,0 /в фосфора. 5

Пример 4. 2,9 г актнвированного ледяной уксусной кислотой хлопкового пуха (содержание уксусной кислоты 1,9 г, ц ллюлозы 1 ) выдерживают 24 «ас в 15 г ангидрида 4-оксо4-окси-4-фосфакапроновой кислоты прн ком- 10 патной температуре. После обработки фосфорсодержащий хлопковый пух промывают ацетоном. Получают модифицированный хлопковый пух с 2в/в фосфора.

П р им е р 5. B условиях, описанных в при- 15 мере 3, но реакц|по проводят 5 час при 80 С, получают модифицированный xëoïêîâûé пух с 4% фосфора.

Пример 6, 2,9 г активированного ледяной уксусной кислотой хлопкового пуха 1содержа- 20 ние целлюлозы 1 г, уксусной кислоты 1,9 г) нагревают 7 «ас в растворе 10 г ангидрида

4-оксо-4-окси-4-фосфакапроновой кислоты в

30 г ацетона в колбе с обратным холодильником при 55 С. После обработки фосфорсодержащий хлопковый пух промывают ацетоном.

Получают модифицированный хлопковьш пух

". 2,3% фосфора.

Способ получения фосфорсодержащих производных полиоксисоединений путем обработки их фосфорсодержащим агентом, отлича огцийся тем, что, с целью расширения ассортимента фосфорсодержащих полимеров, обладающих огнестойкостью, антисептнческими и противогнилостными свойствами, в качестве фосфорсодержащего агента применяют вчутренние ангидриды фосфакарбоновых кислот, например ангидрид 4-оксо-4-окси-4-фосфа кап роновой кислоты,