Способ получения огнестойких полиолов

Щ? хе

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

242160

Союз Советских

Социалистическик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.11.1968 (№ 1218912/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25.IV.1969. Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания 1.IX.1969

Кл. 12о, 6

39с, 1

39с, 25/01

МПК С 08b

С 08II

С 08f

УДК 547.458.8:678..632 32 21-9:678..744.72-9 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Д. А. Предводителев, В. К. Буянова и А. А. Конкин

ВПТБ

" " "-: «",,")IIr:p p4

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕСТОЙКИХ ПОЛИОЛОВ

Изобретение относится к области получения огнестойких полимеров — полиолов, модифицированных производными,сурьмянистой кислоты.

Известен способ получения огнестойких полиолов, в частности огнестойких целлюлозных материалов, пропиткой их водными растворамп, содержащими четыреххлористый титан и треххлористую сурьму, с последующей нейтрализацией подсушенных материалов щелочными агентами, промывкой Нх водой и окончательной су шкой. Полученные .по этому способу негорючие материалы обладают неудовлетворительными физико-механическими свойствами вследствие деструкции макромолекул целлюлозы под воздействием хлористого водорода, выделяющегося,при .гидролизе TICI4 и SbC13.

Кроме того, огнестойкость таких материалов в значительной степени снижается при эксплуатации и водных обработках из-за отсутствия химической связи антипирена (сурьмы) с целлюлозой.

Предлагаемый способ заключается в проведении реакции полиолов с производными сурьмянистых кислот с образованием модифицированных полимеров, содержащих химически с вязанные атомы сурьмы, отличается простотой и удобством, исключает вредное деструктирующее действие хлористого .водорода и позволяет получить огнестойкие полимеры при значите I?»WHO меньшем привесе антипирена по сравнению с ранее известным способом.

В качестве исходного,полиола применяют целлюлозу (хлопковый пух, вискозную штапельную ткань), поливиниловый спирт и изделия из него, фенолформальдеп?дные смолы, а в качестве исходных суры?усодержащнх

jQ реагентов — хлоранп?дриды сурьмяннстых кислот общей формулы SbCI, (OR)a,, где R — алкил, а Х вЂ” целое число, равное 1, 2 или 3. Наиболее часто, применяют соединения формул SbC13, (СзНтО) SbCI, С Н.-ОЗЬС)е.

15 Полимер обрабатывают хлоранп?дридамн

c) ры?янистых кислот или их растворах?и в органических растворителях (бензол, дноксан) в,присутствии азотистых оснований, являющихся акцепторами выделяющегося НС1

20 (пиридина, диметнлформамнда, триэтиламнда, диметитаництина), при температуре 20 — 160 С в течение времени от 5 мин до нескольких часов с последующей промывкой получен??ых полимеров, содержащих до 30% сурьмы, орга25 ническими растворителями (бензолом, ацетоHoì, эфиром. хлороформом).

Выход полимера "-100%.

Суры?усодержащие полимеры, обладающие

oIнестойкостью, а также определенной бакте3Q р?оцидно??, физиологической H фунп?ц??дно?!

242160

Составитель Л. Чиванова

Техред Л. К. Малова

Ксрректор Т. Д. Чунаева

Редактор А. Петрова

Заказ 2128 16 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2 активностью, могут быть использованы как з медицинской .практике, так и в качестве негорючих тканей, бумаги, лаков и покрытий..

Пример 1. 1 г инклюдированного хлопI oIBoI пуха нагревают в 20 г 50%-ного раствора SbC13 в диметилформамиде .в колбе с обратным холодильником при температуре

160 С в течение 2 час. После окончания реакции образец .промывают многократно ацетопом и эфиром,,Получают антимонит,целлюлозы с содержанием су.рыбы 16%.

П р и м ер 2. Обработку полимера проводят в условиях, аналогичных указанным в примере 1, но в качестве исходного полимера применяют IIQJIHBHHHJIQBbIH спирт. Получают антимонит поливинилового спирта с содержанием сурьмы 6%.

Пример 3, Обработку полимера осуществляют в условиях, аналогичных указанным в примере 1, но в качестве исходного полимера берут фенол формальдегидную новэла чную смолу. Получают антимонит .фенолформальдегидной смолы с copepmaHmeM сурьмы 24%.

III р и.м е р 4. 1 г инклюдированного хлопкового пуха нагревают в 20 г 40%-ного раствора (СаH;O) в$ЬС! в диметилформамиде в колбе с обратным холодильником при температуре 160 С в течение 1 час. После окончания реакции образец;промывают многократно бензолом. Получают антимонит целлюлозы с содержанием сурьмы 9%.

5 Пример 5. 1 г и нклюдированного хлопкового пуха на грева1от в 20 г 50%-ного раствора C2H5OSbC12 в диметилформамиде в колбе с обратным холодильником при тем пературе 140 С в течение 4 час. После оконча10 ния реакции образец промывают многократно бензолом. Получают антимонит целлюлозы с содержанием сурьмы 12%.

Предмет изобретения

Способ получения опнестойких полиолов, отличающийся тем, что, с .целью синтеза высокомолекулярных полимеров, содержащих в макромолекуле химически связанные атомы

20 сурьмы, исходные полиолы, выбранные из группы, содержащей целлюлозу, поливиниловый опирт, фенолформальдегидную смолу, подвергают взаимодействию с хлорангидридами сурьмянистых кислот общей формулы

25 SbC1, (OR) з х, где К вЂ” алкил, Х вЂ” целое число, равное 1, 2 или З,,при нагревании а массе или,в растворителе в присутствии азо тистых оснований.