Способ получения виниловых эфиров замещенных моноамидов глутаровой и янтарной кислот

Согое Соеетски1

Ссциалистическик

Реслтблик

Зависимое от:iвт. свидетельства ¹

fi..l. I2o, 9, 03

12о, 16

Заявлено 23.1.1963 (№ 815287/23-4) с присосди заявки ¹ й11гК С 07с, С 07с

УД 1, 547,361.2 461.07 (088.8) Приоритет комитет оо селем изооретеиий и открытий ори Совете Яииистрое

СССР

Опубликовано 02.III.1967. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 29.1 .1967

Авторы изобретения

Заявитель

Г. H. Фрейдлин, С. М. Женодарова, Н

Лисичанский филиал Государственного и проектного института азотной пром органического с, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЗАМЕЩЕННЫХ

МОНОАМИДОВ ГЛУТАРОВОЙ И ЯНТАРНОЙ КИСЛОТ

Вы гислсно

Найдено

Предмет изобретения

Предлагаемое изобретение относится к спо. собу получения випиловых эфиров замещенных моно мидов янтарной и глутаровой кислот, которые могут быль использованы как мономеры, обладающие впутрипластифицирующим действием.

Предложенный способ получения новых мономеров виниловых эфиров замещенных моноамидов глутаровой и янтарной кислот заключается в том, что действием па ангидрид кислоты при температуре 40 — -50 С замещенным амидом получают моноамид, который затем подвергают перевинплированпю с винилацетатом в присутствии Нд(СН,,СОО) е+

+10H SO, в качестве катализатора.

Получение N,N-диизобутилмоноамида глутаровой кислоты. В трехгорлую колбу, снабженную холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 57 г (0,5 г ноль) глутарового ангидрида, 50 лг.г бензола и при перемешивании Ilo каплям прибавляют 92 лг.г диизобутилампна. Скорость прибавления амина такова, что температуру реакционной массы поддержива.от в предел а х 40 — 50 С.

Выпавший после охл аждсггия моноамид пер екристаллизовывают из бензол а. Выход

48%. Т. пл. 82 — 83 С.

Получение винил-N,N-диизобутилмоноамида глутаровой кислоты. В колбу помещают

110 лгл винилацетата, 0,01 г резипата меди, 0,12 г ацетата ртути.

Смесь охлаждают до 0, прибавляют 0,4 игл концентрированной серной кислоты по каплям, затем 24,3 г (0,1 г ого гь) IX,Õ-дипзобутилмопоамида глутаровой кислоты.

Реакцио 1!I) го !!IBccx BblP I»l;ll - loT IIPII тсhlпературе 26 С в течение пяти дпсй, после чего оораоатывают ацетатом натрия, фильтруют н г:рп понпхкснном давлешш отгоняют впнилацстат. Остаток нейтрализуют 1", „-ным раство10 ром X;!0I- продукт реакции экстрагиру.ог серным эфиром; эфирный слой промывают в<дой и высушивают над безводным с ульфатом натрия. После отгонкп растворителя продукт реакции перегоняют в вакууме. Вьгход 11,8 г

15 (4-, уь/ )

Т. кпи. 150 — 151 /3 л л; п2О 1,4563; сто 0,9678.

Бр ч, C ",гH H 1ЯР

59,4 66,88 10,10 5,20 76,278

57,9 67,23 10,24 5,70 75,5 6

25 Способ получения виниловых эфиров замеьценпых мо»оамидов глутаровой и янтарной кислот, отлнчаюншйгя тем, что на ангHpîèä кислоты дейс гиуют замещенным ами дом с последующим перегинилированием полученно30 го моно амида ви гил ацетатом в присут ствии сложного катализатора Hg (CH„COO) е+

+10Н.БО,.