Способ анализа сульфенамидных ускорителей вулканизации
ИCАН
ОП И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Сова Соаатоких
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 42l, 3/08
Заявлено 29.XII.1967 (№ 1207152/23-26) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 18.Ill.1969. Бюллетень ¹ 11
Дата опубликования описания 1 VIII.1969
МПК G Oln
УДК 543.42.062.543.8 (088.8) Комитет flo делам иаооретений и открытий лри Совете ввинистрав
СССР
Авторы изобретения
В. Н. Проворов, И. К. Шарпанова, А. Е. Гринберг, Я. А. Гурвич и T. А. Фришман
Заявитель Научно-исследовательский институт резиновых и латексных изделий
СПОСОБ АНАЛИЗА СУЛЬФЕНАМИДНЫХ
УСКОРИТЕЛЕЙ ВУЛКАН ИЗАЦИ И
Таблица 1
Состав смеси, ".в
Альта кс
Сульфенамид БТСМ взято найдено
5 взято найдено
93,0
90,0
80,0
68,0
95,0
90,0
80,0
70,0
6,0
10,0
18,0
33,0
5,0
10,0
10 гО,О
30,0
Изобретение относится к области аналитической химии.
Известны способы анализа сульфенамидных ускорителей вулканизации с растворением навески анализируемого вещества в органическом растворителе — ледяной уксусной кислоте и титрованием полученного раствора бромид-броматом потенциометрическим методом.
Однако известные способы не обеспечивают необходимой точности и быстроты анализа, так как при определении основного вещества получаются плохо воспроизводимые результаты. Кроме того, бромид-бромат расходуется и на примесь альтакса, входящую в основное вещество. Таким образом, необходимо отдельно определять примесь альтакса и, вычитая это количество из полученного результата при титровании бромид-броматом, устанавливать количество основного вещества.
Отличием предлагаемого способа является то, что для повышения точности и быстроты анализа в качестве органического растворителя применяют диметилформамид и измеряют плотность полученного раствора при длинах волн л — — 275 ммк п Х2 — — 330 ммк.
Пример. Навеску сульфенамида БТСМ (N- o reavva-2-бензотиалсульфенамид) около
О,01 г (взятую с точностью до 0,0002 г) растворяют при комнатной температуре в диметилформамиде и B мерной колбе емкостью
15 100 мл разбавляют диметилформамидом до полного объема. 10 мл полученного раствора переносят пипеткой в мерную колбу емкостью 50 л л и разбавляют диметилформамидом до полного объема.
20 Полученным раствором заполняют кварцевую кювету спектрофотометра СФ-4 (толщина поглощающего слоя 1,0 c„«; в кювете сравнения — диметилформамид) и измеряют оптическую плотность при двух длинах волн:
25 i.> —— 275 лл к (для определения содержания ссновного вещества сульфенамида) и лв =
330 ммк (для определения содержания альтакса).
С помощью калибровочной кривой уста30 навливают содержание сульфенамида и альТаблица 2
Содержание, З4
Определяется предлагаемым способом суммарное количество
БТСМ альтакс такса в растворе и в навеске. Длительность определения 30 мик (потенциометрическим методом — 1 час).
13,0
14,0
28,0
45,0
85,0
86,0
74,0
57,0
98,0
100,0
102,0
102,0
Определяется потенциометрическим титрованием по известному способу
96,7
91,0
104,8
110,5
23964!
В табл. 1 приведены результаты анализа искусственных смесей; в табл. 2 — результаты анализа технического сульфенамида
БТСМ.
Предмет изобретения
Способ анализа сульфенамидных ускорителей вулканизации с растворением на вески исследуемого вещества в органическом растворителе, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и быстроты анализа, в качестве растворителя применяют диметилформамид и измеряют оптическую плотность
15 раствора при длинах волн л1 —— 275 ммк и
Ха=330 ммк, Составитель В. Г. Постыляков
Редактор Н. Л. Корченко Техред Л. Я, Левина Корректор В. Н. Орлова
Заказ !667/!7 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
