Способ получения 6-трихлорметил-дигидро-2-тиоурацила
242903
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства Мв
Кл, 12р, 7/01
Заявлено 29.1Ч.1968 (№ 1237629/23-4) с присоединением заявки М
Приоритет
Опубликовано 05.V.1969. Бюллетень М 16
Дата опубликования описания 26.IX.1969
МПК С 07d
УДК 547.854.4.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Ей Щбл-,- ф г 1КД
Ф. И. Лукницкий, Б. А. Воаси и Д. О. Таубе
Авторы изобретения
Ленинградский химико-фармацевтический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
6-ТР И ХЛ ОРМЕТИЛ-Д И ГИДРО-2-Т И ОУРАЦИЛ А
Изобретение относится к области. получения соединения, которое может найти применение в препаративной органической химии.
iso предлагаемому способу, получение 6-трихлорцметил-дигидро-2-тиоураци ла заключается
iB том, что р-трихлорметил-Р-пропиолактoH обрабатывают тиомочевиной при 135 — 140 C и, выделяют целевой продукт известным способом.
Пример. Смесь 380 яг (2 яяоль) р-трихлорметил+пропиола ктона, и 162 сяг (2,12 яяоль) тиомочеви ны,нагревают при
135 — 140 С 40 яин, охлаждают и экстрагируют из реакционной смеси кипящим толуолом целевой продукт, который выпадает в осадок при охлаждении экстракта. Температура плавления полученного продукта 156—
157С, вес 200 иг (735 /о), считая,на прореагировавший лактон.
В результате отгонки толуола из маточника, полученного после фильтрации осадка целевого продукта, возвращают 170 яг исходного лактона. Из остатка реакционной смеси (после толуольных экстракций) кипячением с ацетс ном и его последующей отгонкой пз экстракта. возвра щают 67 яг исходной тиомочсви ньь
Найдено, о/о.. Х 10,65; 10,86; S 12и67; 1,2,88.
5 СзНБС1ВХ OS.
Вычислено, /о. И 11,31; S 12,92.
В ИК-спектре полосы: 3350, 3160 (т тчн симм. и асимм.), 1715 (v с=о), 1600 (т. с=и !
10 в гру-ппе С вЂ” N — ) и 1405 ся 1 (v c=s для
li
S производного тиомочевины). В УФ-спектре имеется полоса, характерная для производных пиримидина 274 мяк (1@в 4,424).
Предмет изобретения
Способ получения 6-трихлорметпл-сдигидро20 2-тиоурацила, отличающийся тем, что -триxëîðìåòèë-р-пропиолактон обрабатывают тиомочев и ной при температуре 135 — 140 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.
