Способ получения 1,3-диметил-4-имино-5,-изонитрозоурацила

№ 119879

Класс 12q, 1»

СССР! !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. М. Нестеров и И. Е, Чубова

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 1,3-ДИМЕТИЛ-4-ИМИ НО-5ИЗОНИТРОЗОУРАЦИЛА

Заявлено 21 октября 1958 г. за ¹ 610041/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 10 за 1959 г.

Предмет изобретения

Способ получения 1,3-диметил-4-имино-5-изонитрозоурацила, о тлич аю щи Йся тем, что метилирование проводится в водно-спиртовой реде с калиевой щелочью и продукты метилирования нитрозируются без предварительного выделения их из реакционной массы.

Изобретением является способ метилирования калиевой соли 1-метил-4-иминоурацила в водно-спиртовой среде с последующим нитрозир ванием продуктов метилирования в реакционной массе без предварительного их выделения

Процесс получения 1,3-диметил-4-имино-5-изонитрозоурацила проводится следующим образом, В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и капельной воронкой загружают 28,2 г 1-метил-4-иминоурацила, 44,8 г 25%-ного раствора едкого калия и 56 лл метанола. Массу размешивают 20 мин. до образования однородной суспензии и по каплям в течение 30 мин при 28 прибавляют при интенсивном перемешивании

19,6 мл диметилсульфата. После 5 мин. перемешивания добавляют

14,3 г 25%-ного раствора едкого кали и в течение 10 — 15 мин- приливают еще 6,2 мл диметилсульфата, поддерживая температуру 28 . Массу перемешивают 1 час, разбавляют ее 200 и.л воды, предварительно перенеся в колбу большей емкости, нагревают до 40, добавляют 15 г нитрита натрия и в течение 10 мин.. приливают 10%-ный раствор серной кислоты до получения слабо бурого пятна на индикаторной бумажке конго.

Массу перемешивают 15 мин. при 70, охлаждают до 15, кристаллы

1,3-диметил-4-имино-5-изонитрозоурацила отфильтровывают, промывают

50 мл ледяной воды и сушат на воздухе при комнатной температуре.