Способ получения комплексных соединений n-винилфенотиазина и брома
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
241445
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства чо
Заявлено 12.1!.1968 (№ 1217205/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 18.1V.1969. Бюллетень М 14
Дата опубликования описания 27Х111.1969
Кл. 12р, 4/05
Комитет по делам
МПК С 070
УДК 547.787.1(088.8) изобретений и открытий при Совете Министров
ССОР
ВПТ
Г. Г. Скворцова и Г. H. Куров
Иркутский институт органической химии Сибирского отделения
АН СССР
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
N-ВИНИЛФЕНОТИАЗИНА И БРОМА
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве биологически активных веществ и полупроводников.
Предложен способ получения комплексных соединений N-винилфенотиазина и брома, заключающийся в том, что N-винилфенотиазин подвергают взаимодействию с бромом в среде эфира, например диэтилового эфира, при температуре около — 20 С. Продукты выделяют известным способом.
П р им е р 1. В трехгорлой колбе на 100 и-т, снабженной мешалкой, капельной воронкой и хлоркальциевой трубкой растворяют 1,77 г сухого брома в 30 г серного эфира. К охлажденному до — 20 С раствору через капельную воронку добавляют раствор 0,86 г N-винилфенотиазина в 30 г диэтилового эфира. Реакцию ведут при непрерывном перемешивании в течение 30 мин. Затем выпавший осадок отфильтровывают, промывают большим количеством серного эфира и сушат в вакууме над Р О„-.
Получают 1,04 г (58,5% от теоретического) продукта с т. пл. 152 — 154 C.
Найдено, %: Br 51,26, 51,42; М 3,06; 2,82;
$6,87; 7,10. (С14Н1тХ$) Вгз.
Вычислено, %: Вг 51,60; N 3,01; $ 6,88.
Пример 2, В аналогичных условиях при добавлении 0,8 г брома получают 0,35 г не растворимого в серном эфире осадка с т. рази.
330 †3 С.
Найдено, %. S 10,38; 10,21; Br 31,61; 31,58. (C qHi>NS) зВг,.
Вычислено, %: S 9,65; Вг 32,13; и 0,79 г растворимого в серном эфире черного порошкообразного вещества с т. разл. выше 400 С.
Найдено, %: S 8,84; 8,69; Вг 30,15; 30,07.
10 (С,„Н„Х$) „- Вгс.
Вычислено, %: S 9,97; Вr 29,90.
Пример 3. При обратном смешивании компонентов, т. е. при добавлении 1 г брома к раствору 1,5 г N-винилфенотиазина в диэти15 ловом эфире выпадает темнокоричневый порошкообразный осадок (1,5 г) с т. пл. 91 С.
Найдено, %: S 10,27; 10,49; Вг 30,06; 30,07. (С14Н11NS) тВг, Вычислено, %: $9,85; Вг 30,74.
Способ получения комплексных соединений
Х-винилфенотиазина и брома, отлпчающийся
25 тем, что N-винилфенотиазин подвергают обработке бромом в среде эфира, например диэтилового эфира, при температуре около — 20 С с последующим выделением продуктов известным способом.
