Способ получения 10-(у-хлорпропил)-2- - трифторметилфентиазина
О П И С А Н И Е 2)3029
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Роспублик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 11.Х1.1963 (№ 865080/31-16) с присоединением заявки ¹
Кл. 12р, 4
Приоритет
ИПК С 071
УДК 547.869(088.8) Комитет по долам изобретений и открытии при Совете Министров Опубликовано 12Л!1.1968. Бюллетень № 10 ! СССР
Дата опубликования описания 14Х.1968
Авторы изобретения
С. В. Журавлев и 3. И. Ермакова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 10-(у-ХЛОРПРОПИЛ)-2-ТРИФТОРМЕТИЛФЕНТИАЗИНА
Известен опоооб получения 10- (у-хлор пропил) -2-трифторметилфентиазина, используемого для синтеза ряда лекарственных препа ратав,,путем взаимодействия 2-трифторметилфентиазина с 1,3-хлорбромпрапаном в присутствии металлического натрия или его амида.
Указанный способ сложен и;не обеспечивает нтолучения целевого продукта удовлетворительного качества .с вьосоким выходом.
Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, чпо процесс ведут в ореде жидкого ахвмиака в присупствии едкого кали и каталитичсеких количеств агмида и окисей н атрия. Это позволяет достатач но проcTQ получить 10- (у-хлорпрапил) -2-трифторметилфентиази н хорошего качества с удавлепворительны м выходои.
Пример. В IIpexropлую колбу, снабженную мешалкой, барботером и отводной трубкой, намешают 0,01 г оииснаго iHBTipaTB железа и при,внешнем охлаждении твердой углеки слатой с ацетоном пропускают аммиак. Ковда в колбе Koндеясируется около 100 лгл жидкого аммиака, вносят 0,02 г IHaтрия, laxJIIoчают мешалку, соединяют отводную трубку Ic вадаструйны м насосом и через барьер, соединенный Ico оклян кой Тищенко с серной KHicJIoтой, iiipocacaiaaIoT воздух, пока не и счезнет голубая окраска аммиачного (р а1створа. Во время последующих стадий синтеза поддерживают температуру реакционной смеси в пределах минус 34 — 40 С. Водосгруйный насос отключают, заменяют барботер пентанавым термометром, вносят 4 г 80о/р-ного парашка едкого кали и перемешивают 15 лгггн. Затем осторожно в течение 2 — 3 мин добавляют
10,7 г (0,04 моль) 2-трифтормегилфентиази на и через 4 час приливают 6,92 г (0,044 люль)
1,3-хло рбромпрапана,:перемешивают 1 час, 10 внасят 20 лг,г толуола и гперемешивают еще
30 лгин. Останавливают мешалку,и аста вляют реакционную омесь на ночь. На следующий день к смеси добавляют 80 мл толуола и ки|пятят,при перемешиваиии с обратным холо15 дильником в течение 30 лгин. Прибавляют
50 мл ыасыщеннаго раствора хлористого натрия, перемешивают 15 мин и фильтруют через полотняньш и бумажный фильтры. Толуольный слой отделяют, отгоняют толуол с не20 большим количеством |воды и дают Barpam
10- (у-хлорпропил) - 2 -трифторметилфентиазина. В ся масса быстро,и полностью тсристаллизуется; ее распваряют в изапрапиловам спирте (100 мл при нагревании) и для обесцвечива25 ния до ба!вляют несколько Kalacль на сыщенного р аствора гидрасульфита натрия. K ки пяще му раствору добавляют, воду до помутнения, кипятят 15 — 20 лгин с активированным углем и отфиlbTpolabIBBIQT. Из фильтрата быстро вы30 деляется осадок; для полноты кристаллизации
213029
Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: В. В. Крылова и Н. В. Босняцкая
Редактор А. Пименова
Заказ 1011 10 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 1 ипография, пр. Сапунова, 2 его оставляют на ночь в холодилн11ом шкафу.
Получают 8,5 г (á2 /0 от теоретического количества) 10- (у-хло рпро пил) -2-трифторметилфентиазина с т. |пл. 70 — 71 С, Предмет изобретения
Способ получения 10- (т -хлорпропил) -2-трифто рметилфентиазина путем взаимодействия
2-трифторметилфентиази на,с 1,3-хлорбромпропапом в присутствии металлического натрия пли его амида, оглича>ощийся тем, что, с целью у прощения технологии, увеличения 1вы5 хода и качества целевого |продукта, процесс ведут в ореде жидкого аммиака в присутствии е кого кали и каталитичеаких количеств ам!гда и Окисеи натрия.
