Способ получения n-бинйлфенотиазина
ОПИСАНИЕ оойд соввтокия
Социдлиотичеокйй
РЕО11УОЛив
И 3 О Б Р E T E H N $I
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
t.: 11,л. f 2p, 4/05
Заявлено 11.М11.1966 (¹ 1096890/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 31 V.1967. В1оллстснь № 12.ЧПК C 07d
: ДК 547.86.07(088,8) Котдитет по делам изооретеиий и отирытито ори Совете 1У1иииотрое, СССР
Дата опубликования описания 4Л 11.1967
Лвторы изобретения
Заявитель
Г. H. Куров и Г. Г. Скворцова
Иркутский институт органической химии
Сиоирского отделения ЛН СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ВИН ИЛФЕНОТИАЗИНА
Пол уч". io T 22,5 г (75 вес.%) М-в и ни фенотна зп. па. Это белый кристаллический продукт, растворимый г. дноксане, цпклогексане, ацетоне, сер ом э< III c, трудно растворпмыш в спирте;
5 после двухкратпой разгопкп имеет следующие константы: т. пл. 78 С, т. кпп. 132 †1 С (0,,015 лл рт. ст.), Найдено,,p. С 74,52; 74,50; Н 4,89, 5,04;
1 1 1-1,20; 14.,65.
10 С, 1-111ХЗ.
Вычислено, Pp . .С 74,66; I-I 4,88; N 14,20.
В ИК-спектре N-вип11лфснотпазппа имеется сильная полоса 1648 с.11 1, характерная для валсптгпых колебаний вш1ильной группы.
Способ получения N-1>I;IIIiлфенопгазгп1а вза1.модейс гьисм 111спотиазпна с а цетплепом в
20 среде дпоксана в присутствии катализатор.l нрн нагревании нсд давлением, от.111чауо111ийся т(м, lто> с цс1ью р11сшпрспия сырьев011 Оазы, в ка 1ествс ката.111затора прпмспя1от lU-1.алпифенотназ.ill и процесс *ведут прн темпера25 туре 165 — 170" С. *
Изобретение относится к области получения продукта, которыи мОжет Оыть использован в качестве полупродукта при производстве тиазиновых красителей, инсекпщидов, лекарственнь:х препаратов, физиологически активных препаратов и антиоксидантов для каучуков.
Известно получение N-випилфенотиазипа взаимодействием фенотиазипа с ацетиленом в среде диоксана в присутствии катализатора— амида натрия при нагревании под давлением.
С целью использования более доступного катализатора предложен способ, согласно которому в качестве катализатора используют
N калийфенотиазин и процесс проводят при температуре 165 †1 С.
Пример. Во вращающийся автоклав емкоспно 1 л загру кают 33,8 г фенотиазина, 0,76 г металлического калия, 120 лл абсолтотировапного диоксана и подают ацетилен под давлением 20 атл1. Затем реакционную смес
1гагревают и вь1держивают при температуре
165 С ь течение 20 лип. Из охлажденных продуктов випилирования удаляют при пониженном давлении диоксап, а остаток перегоня от в более глубоком вакууме в токе азота.
Предмет изобретения
