Патент ссср 236453

Авторы патента:

Г. К. Опарина, Л. Фрейдлин, В. И. Хейфец, В. Шарф, В. И. Борисова, В. В. Якубенок, В. П. Бабух, Г. М. Копылевич

Всесоюзный научно исследовательский , проектный ииститут мономеров , Институт органической химии Н. Д. Зелинского

C07C29 - Получение соединений, содержащих гидроксильные или металл-кислородные группы, связанные с атомом углерода вне шестичленного ароматического кольца

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

236453

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 5/03

Заявлено 22.11.1967 (№ 1135819/23-4) с присоединением заявки №

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с 31/18

Ъ ДК 547 422 07(088 8) Приоритет

Опубликовано 21.VII I.1970. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 27.ХI.1970

Авторы изобретения

Г. К. Опарина, Л. Х. Фрейдлин, В. И. Хейфец, В. 3. Шарф, В. И. Борисова, В. В. Якубенок, В. П. Бабух, Г. М. Копылевич и И. Л. Вайсман

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров и Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского

Заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТИЛ БУТАНД ИОЛА-1,3

Предмет изобретения

Данное изобретение относится к способу получения З-метилбутандиола-1,3, который широко применяется в промышленности органического синтеза.

Известен способ получения 3-метилбутандиол а-1,3 гидр олити чески м р асще плен ием 4,4диметилдиоксана-1,3 в кислой водной среде при повышенных температуре и давлении в присутствии изобутилена.

С целью у.прощения технологии процесса, а также для увеличения выхода 3-метилбутандиола-1,3 предложен способ, по которому гидролитическому расщеплению подвергают

4,4-диметилдиоксана-13 в кислой водной среде при температуре 60 вЂ” 120 С и атмосферном или повышенном давлении в присутствии триметилкарбинола.

Пример 1. В автоклав из нержавеющей стали, снабженный мешалкой, обогревом и манометром, помещают 900 г смеси, состоящей из 147 г (16,3%) триметилкарбинола, 39,6 г (1,4%) 4,4-диметнлдиоксана-1,3, 47,4 г (5% ) концентрированной серной кислоты и

713 г воды. Реакционную массу нагревают до

90 С и перемешивают в течение 1 час.

После охлаждения автоклава продукты реакции выгружают через нижний штуцер, нейтрализуют щелочью, отфильтровывают минеральный осадок и подвергают разгонке. П1 и атмосферном давлении отбирают непрореагнровавший триметилкарбинол и воду; остаток

5 перегоняют в вакууме прп 5 вЂ” 6 мя рт. ст. Собирают (46,2 г) З-метилбутандиола-1,3 с т.,кип. 89 вЂ” 92 С, п 1,4440. Выход диона

120% (считая на взятый диоксан).

П ри мер 2. В автоклав загружают 90 г (9% ) 4,4-диметилдиокеана-1,3, 360 г (36% ) триметилкарбинола, 30 г (3% ) концентрированной серной кислоты и 520 г воды. Процесс ведут при 100 С в течение 0,5 час. Реакционную массу обрабатывают как в примере 1.

Получают 110,5 г З-метилбутандиола-1,3. Выхооо диола 137% (считая на взятый диоксап).

20 Способ получения З-метилбутандиола-1,3 путем гидролитического расщепления 4-4-диметилдиоксана-1,3 в кислой водной среде при повышенной температуре и атмосферном или повышенном давлении. отличающийся тем, 25 что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии триметилкарбинола.