Способ получения чистого бутандиола-1,4

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз (оветских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОЗЛ !1.1964 (№ 909268/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

V,,÷. 12о, 50, Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР.ЧПК С 07с

i Д1, 547.424.2.07 (088.8) Опубликовано 29.VI.1965. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания ЗОЛ !1.1965

Авторы изобретения

Б. М. Михайлов, Л. С. Васильев и А. Я. Безменов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО БУТАНДИОЛА-1,4

Подписная группа М 50

Изобретение касается способа получения чистого бутандиола-1,4 окислением борацнклопентана или его производных.

Известен способ получения бутандиола-1,4 гидрированием бутандиола-1,4. Процесс осуществляют при температуре 40"-С и давлении

4 ат. Выход продукта с т. пл. 19,9 С 85%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что бутандиол-1,4 получают окислением борациклопентана или его производных перекисью водорода в щелочной среде при температуре от — 5 до +5 С. Получают хроматографически чистый продукт с выходом 82 85%.

Способ позволяет выделить более чистый продукт по сравнению с продуктом, получаемым известным методом.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, предварительно продутую азотом, помещают 18,1 г

1-метоксиборациклопентана. При перемешнвании в колоу приливают 66 л,г 3 Ч раствор едкого патра, а затем 48 лл 30 jp-ной перекиси водорода, поддерживая при этом температуру реакционной среды от — 5 до +5 C.

Затем смесь оставляют на 15 час прн комнатной температуре для окончания реакции. Для выделения днолов смесь насыщают поташом н экстрагнруют тетрагидрофураном (3 раза но 50 лл). Экстракт сушат безводным сернокислым магнием, растворнтсль отгоняют, а бутанднол-1,4 нсрегоняют.

Получают 13,7 г (851 О) бутанднола-1,4 с т. кип. 87 — 88 С (2 лл рт. ст.). По данным хроматографнческого анализа продукт представляет сооой чистый бутанднол-l,4.

10 П р» мер 2. !!з 16 г 1-хлорборацнклопентана, 100 л. 3 М раствора едкого натра и

37 л,г 30%-ной перекиси водорода по вышеописанной методике получают 11,5 г (82%) чистого бутанднола-1,4.

15 П р н м е р 3, Из 12 г 1-бутилборациклопентана, 33 лл 3 Ч раствора едкого патра и

36 лл 30%-ной перекиси водорода по вышеописанной методике получают 7,4 г (83%) чистого бутанднола-1,4.

2О

Предмcò iiзобретення

Способ получения чистого бутанднола-1,4, отличающийся тем, что, с целью упрощения

25 процесса н повышения качества продукта, борацнклопентан нли pro производные обрабатывают перекисью водорода в щелочной среде прн температуре от — 5 до +5 С.

Опечатка следует читать колонка строка напечатано

1 7 о ат.

Составитель С. К. Шахова

Редактор JI. К. Ушакова Техред T. П. Купилко

Корректор И. А. Шпынева

Заказ 1635/6 Тираж 675 Формат бум, 60Х90 /з Объем 0,07 изд. л. Цена 5 коп.

Ц11ИИП1 Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр Сапунова, 2