Способ получения бутандиола-1,4
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 28,Н.1966 (¹ 1058721/23-4) Кл. 12о, 5/03 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
УДК 547.264.07 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете ГЛииистров
СССР
Опубликовано 28.1Х.1967. Бюллетень ¹ 20
Дата опубликования описания 12.XII.1967
Авторы изобретения И. Л. Вайсман, Г. К. Опарина, М. Ш. Яновская, А. Н. Шаповалова, А, А. Корнилов, Е. Г. Лизюра и В. С. Денисенков
Заявители Опытно-конструкторское бюро синтетических продуктов и Болоховский химкомбинат
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТАНДИОЛА-1,4
Данное изобретение относится к области получения исхсдного сырья для полимерных материалов.
Иззестен промышленный способ получения бутандиола-1,4, состоящий в том, что бутин-2диол-1,4 гидрируют в присутствии никелевого катализатора, 1тромотированно го медью, кобальтом или другими добавками, при темпеоатуре 80 †1 С и давлении 300 †3 ати.
Предложенный способ отличается от известного тем, что в нем используют никельхромовый кятялнзятор, содержащий 50% никеля и 24% хрома, процесс ведут при температуре 55 — 70 С и давлении 120 — 140 ати.
Это позволяет увеличить производительность труда и,выход целевого продукта с одновременным улучшением его качества.
Пример 1. Во .вращающийся автоклав емкостью 1 л загружают 165 л1л катализатора и 140 л л 35 — 40ojo-ного водного раствора бутиндиоля-1,4. Подачей водорода из баллона в автоклаве создают давл нис 80 †1 on и нагревают до 30 — 40 С. В результате экзотермичности процесса тсмперату ра повышается на 30 — 40 С. Давление увеличивается нз
40 — 50 ати. Реакционную массу при непрерывном перемешивании выдерживают в автоклаве в течение 2 час. Тепло реакции не снимают. После охлаждения автоклава стравли вают давление, продувают азотом и продукт реакции эвакуируют при помощи насоса Комовского. Выход бутандиола — 97%.
Способом газо-жидкостной хроматографии устанавливают отсутствие бутанола тетрагидрофурана. В продукте содержится незначительное количество смолы.
П р и м ер 2. В реактор, пред1ставляютций
1о собой трубку из нержавеющей стали, длиной
6 11 и диаметром 24 aui загружают 3 л никельхромового катализатора. Затем реактор продувают азотом до содержания кислорода в отходящем газе о коло 1%. Катализатор пред15 вярительно активируют, постепенно заменяя азот на водород. По установлении давления
120 †1 ати и объемной скорости водорода
3000 час > ппооссттеепенно поднимают температуру в реакторе и в,подогревателе до 140"C.
20 Активац IIo катализатора при установившемся режиме: давлении 120 — 140 ати, температуре 140 С и объемной скорости водорода
3000 час 1 ведут в течение 18 час. Затем нач11нают подачу предварительно подогретого
25 в подогревателе до 50 — 60"С бутин-2-диола-1,4.
Гидрирование бутин-2-диола-1,4 ведут прн технологическом режиме: объемной скорости буп1ндиола-1,4 3 час
30 темпера гуре в подогревателе 60 С; темпера202913
Предмет изобретения
Составитель Л. Крючкова
Редактор С. А. Барсуков Техред Т. П. Курилко Корректоры; Е. Н. Гудзона и С. А. Башлыкова
Заказ 3816/6 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 туре в реакторе 65 С; давлении 140 ати; объемной скорости водорода 3000 час->.
Тепло реакции снимают паровым конденсат ом. Продукт реакции охлаждают,в холодильнике и отделяют от водорода B сепараторс.
Водород сбрасывают на факел.
Результаты иоследований показывают высокую активность катализатора (100% конверсия бутиндисла, выход бутандиола-1,4
93 — 98%, отсутствие побочных продуктов реакции). Кагализатор сохраняет 0BOIo àктивность после длительного непрерывного гидрпрования бутандиола.
Способ получения бутандиола-1,4 путем каталитического гидрирован ия бутин-2-ди5 ол-1,4 при повышенных температуре и давлении с выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, ( целью упрощения технологии процесса, повышения степени кон версии исходного сырья и
10 увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют никель-хр0мовый катализатор, содержащий 50% никеля и около 24% хрома и процесс ведут при темпера гуре 55 — 70 C и давлении 120 — 140 ахи.
