Способ получения 3-оксикумарина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свндетел.ства ЛЪ
Заявлено 27.X!.! 967 (№ 1199839/23-4) с присоединением заявки ЛЪ
МПК С Oid
Приоритет
Опубликовано 16.1.1969. Бюллетень М 5
Дата опубликования описания 5Л .1969
Комитет по делам изобретекий и открытий при Совете 1т1ииистров
CCCP
УДК 547.587.51 07 (088.8) Автор изобретения r
Б. М. Туркевич
Заявитель
Львовский научно-исследовательский институт гематологии и переливания крови
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ОКСИКУМАРИНА
Предмет изобретения
Известен способ получения 3-оксикумарина путем щелочного гидролиза 3-аминокумарина с последующим выделением полученного продукта.
Для расширения сырьевой базы предлагается способ получения З-оксикумарина, заключающийся в том, что 3,3 -дитиобискумарнн подвергают взаимодействию со щелочью при температуре кипения реакционной массы с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта 41,7%.
Пример. 3 г 3,3 -дитиобискумарина кипятят с 12 г КОН в 108 ил воды в колбе с обратным холодильником в течение 2 час. Прозрачный раствор охлаждают до 0 С, нейтрализуют соляной кислотой и фильтруют. Выделившийся в течение трех суток из фильтрата осадок отфильтровывают и экстрагируют хлороформом. Хлоформенную вытяжку выпаривают, а остаток перекристаллизовывают из горячей воды. Получает 3-оксикумарнн с выходом
1 7о:а т. пл. 151 — 152 С.
Вычислено, :, : С 66,66; Н 4,38.
С9НсОз.
Найдено, %: С 66,45; Н 4,30.
При нагревании полученного препарата с
З-оксикумарнном, синтезированным по методу
Шоу н других, депрессий температуры плавления не наблюдается.
Способ получения 3-окснкумарнна путем щелочного гидролнза с последующим выделением полученного продукта известным способом, от.шчающипся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, щелочному гндролнзу подвергают 3,3 -днтиобискумарин, и процесс ведут прн температуре кипения реакционной
20 массы.
