Патентно- и! ^<тда!!«?)к.;ес:'ли биьлиотг *:', 12
0 П И С А Н И Е I82730
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕДЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11.VI.1965 (№ 1012751/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.V1.1966. Бюллетень № 12
Кл 12q, 24
МПК С 07с1
УДК 547.587.51.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕТИЛ-7-ДИЭТИЛАМИНОКУМАРИНА
Изобретение относится к области получения красителей, применяемых для оптического отбеливания ацетатного шелка и капрона.
Известно получение 4-метил-7-диэтиламинокумарина конденсацией диэтилметааминофенола с ацетоуксусным эфиром в соотношении соответственно 1 г моль «а 1,3 г моль в присутствии хлористого цинка при температуре кипения реакционной массы в среде изобутилового спирта с последующим выделением продукта выливанием реакционной массы в подкисленную воду. Выход продукта 55%, считая на диэтилметааминофенол.
Предложенный способ получения 4-метил-7диэтиламинокумарина путем конденсации свежеперегнанного под вакуумом и стабилизированного хлористым оловом диэтилметааминофенола с ацетоуксусным эфиром в соотношении 1 г моль на 1,8 — 2,5 г моль без изобутилового спирта повышает выход до 80% иулучшает качество продукта.
Пример. Перегонка и стабилизация диэтил м ета а минофенола. В литровую круглодонную колбу, снаоженную дефлегматором высотой 15 см и термометром, соединенную с приемником, всыпают измельченный порошок диэтилметааминофенола.
Расплавляют его, подключают к приемнику вакуум и греют на песчаной бане. При температуре в массе 165 — 170 С, в парах 149—
152 С и при вакууме 750 — 760 мм рт. ст. (10—
20 остаточное давление) начинает отгоняться продукт желтого цвета с температурой застыva:tèÿ 70 — -71 С. Отгонку прекращают, когда температура в парах падает или наоборот растет и продукт начинает приобретать темный цвет с выделением белых паров.
В приемник погона загружают стабилиза10 тор — двухлористое олово (ЯпС4) из расчета
0,1% от загрузки. Перед сливом массу размешивают.
Конденсация.
15 В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 33,4 г ацетоуксусного эфира (свежеперегнанного), 10,2 г хлористого цинка и 20 г диэтилметаамипофенола.
Прн размешивании массу подогревают до кипения (102 †1 С) и кипятят 8 — 12 час до окончания реакции конденсации. Конец конденсации определяют с помощью бумажной
25 хроматографии.
Реакционную массу при 80 — -90 С медленно, в течение 30 — 40 мин, выливают тонкой струей на 150 м г воды и 2,5 мл соляной кислоты
50 уд. в. 1,18. Охлаждают до 5 — 10 C и размеши182730
Предмет изобретения
Составитель Л. Крючкова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Г. Е, Петровская
Корректоры: Г. Е. Опарина и 3. М. Райнина
Заказ 2023/! 1 Тираж 675 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобре ений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 вают прн этой температуре 8 — 10 час, затем оставляют на 24 час без размешивания. Выделившийся кристаллический продукт отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции по конго и сушат в тонком слое на воздухе в течение 8 — 10 час.
Готовый продукт представляет собой мелкокристаллический порошок от серовато-желтого до светло-коричнезого цвета, иногда с фиолетовым, а чаще с зеленым оттенком; т. пл. 67 — 70 С.
Оптически отбеливающий препарат 4-метил7-диэтиламинокумарин — «Дисперсный белый 2К» в выпускной форме по выкраске соответствует импортному образцу или чище его.
Способ получения 4-метил-7-днэтнламинокумарина путем конденсации диэтилметаамино5 фенола с ацетоуксусным эфиром при температуре кипения реакционной массы в присутствии хлористого цинка с последующим выделением продукта путем выливания реакционной массы в подкисленную воду, отличающий10 ся тем, что, с целью повышения выхода продукта и улучшения его качества, применяют свежеперегнанный и стабилизированный хлористым оловом диэтилметааминофенол и конденсацию ведут при соотношении его и аце15 тоуксусного эфира 1 г моль на 1,8 — 2,5 г моль соответственно.
