Способ получения винилциклогексана
О П И С А Н И Е 22l690
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Соввтокив
Социалистических
Республик к ьвтовскомь свидетельствь
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 19/03
12о, 25
Заявлено 29.lV.1967 (№ 1153455/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.Vll.1968. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 8.Х.1968
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.592.12 313.2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Л. Х. Фрейдлин, В. 3. Шарф и В. Ш. Абдумавлянова
Институт органической химии имени Н. Д. Зелинского АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛЦИКЛОГЕКСАНА
Предмет изобретения
Известный способ получения винилциклогексана состоит в дегидратации метилциклогексилкарбинола в присутствии катализатора, в качестве которого используют, например, окись алюминия, при температуре около
400 С. Однако при этом образуется значительное количество побочного продукта этилиденциклогексана.
С целью увеличения выхода целевого продукта и уменьшения количества побочного продукта, предлагается винилциклогексан получать дегидрацией метилциклогексилкарбинола в присутствии катализатора, в качестве которого используют окись хрома, при 200—
400 С. В результате выход винилциклогексана составляет около 80%, считая на прореагировавший метилциклогексилкарбинол.
Для повышения селективности процесса катализатор можно промотировать соединениями щелочных или щелочноземельных металлов, взятых в количестве 0,1 — 5 вес. % или органическими основаниями, взятыми в количестве 0,2 — 10 вес. %.
Описываемый способ позволяет получать целевой продукт практически чистым, без примеси побочного продукта.
Пример. Окись хрома берут продажную или получают осаждением из растворимых солей хром, для чего к 1н. раствору азотнокислого хрома добавляют при перемешивании
10%-ный водный раствор аммиака до слабощелочной реакции. Осадок отмывают от ионов ХОз, сушат, формуют и прокаливают при температурах до 500 С.
В кварцевую трубку длиной 520 мм и внешним диаметром 16 см, помещенную в вертикальную к атал итическую печь, загружают
5 мл (5,7 г) катализатора (гранулы I X2 мм) и над ним помещают 5 мл битого кварца.
Температуру измеряют термопарой, помещенной в слой катализатора, и регулируют с точностью +-1 С. 46 вес. ч. метилциклогексилкарбинола (т. кип. 189"С, по 1,46660) про1 пускают над катализатором при 325 С и объемной скорости 3 час-<. Получают 20 вес. ч. винилциклогексана и 1,2 вес. ч. метилциклогексилкарбинола. Выход винилциклогексана
50,5%, считая на пропущенный метилцикло2р гексилкарбинол, и 80,3%, считая на прореагировавший спирт.
25 1. Способ получения винилциклогексана дегидратацией метилциклогексилкарбинола в присутствии катализатора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и
30 уменьшения количества побочного продукта, 221690
Составитель Т. Комова
Редактор Л. А. Ильина Тскред Л. К. Малова Корректор Г. И. Плешакова
Заказ 2835j15 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретешгй и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Це»тр, пр. Серова, д 4
Типография, пр. Сапунова, 2 в качестве катализатора используют окись хрома, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют катализатор, промотированный добавками щелочных или щелочно-земельных металлов, взятых в количестве 0,1 — 5 вес. а в, или органическими соединениями, взятыми в количестве 0,2 — 10 вес. о о,
