Способ получения винилциклогексана
ОПИСАЙИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
202929
Со ос Соеетсних
Социалистических
Реооублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01,VII.1965 (¹ 1015712/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.IX.1967. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 12.XII.1967
Кл. 12о, 19/01
МПК С 07с
Комитет оо делам иэооретений и открытий при Совете Министров
СССР,а ДК в47л92.12 313.2.07 (088.8) Авторы изобретения
Д. В. Мушенко, Э Г. Лебедева, В. С. Чагина, В. П. Химич и Н. С. Баринов
Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических процессов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛЦИКЛОГЕКСАНА
10,1
Известен способ получения нинилциклогексана, заключающийся в том, что метилциклогексилкарби нол смешивают с уксусным ангидридом и нагреваюг при температуре
400 — 550 С в присутствии ортофосфорной кислоты в качестве катализатора, На стоящее изобретение исключает применение уксуоного ангидрида, что значительно упрощает процесс, т. к. отпадает необходимость в применении коррозионностойкой аппаратуры, нейтрализации продуктов и сточных вод, Предлагаемый способ заключается в д»гидратации метилциклогексилкарбинола при температуре 300- †5 С. В качестве катал изатора применяют окись тория с добавками окиси алюминия и графита, Метилциклогексилкарбинол получают известным способом из ацетофенона по авт. св. № 154266.
Пример. Катализатор 1 ЬОе получают термическим разлохкен ием соли тория (оксалата или нитрата) при температуре 500 С. С целью лучшего таблетирования в катализатор вводят небольшие .количества АIеОа (1 — 1,5% ) и графита (1 — 2,5%). Дегидратацию проводят на обычной установке пиролиза, с загрузкой 100 г каталогизатора.
В качестве сырья для дегидратац ии применяют гидрогенизат ацетофенопа следующего состава (в вес, %): метилциклогексилкарбипола — 93,3; метилциклогексилкетопа — 1,5: метилфенилкарбинола - — 1,8; этилбонзола—
1,6 и этилциклогексана — 1,8.
Условия опыта: температура 450 С; давление атмосферное; подача сырья 2 л/л. кат. час, объемное соотношение газа к сырью 100: 1.
Катализатор ТпОе.
Состав полученного дегидрата: r
Этилциклогексан 20,0 2,0
Винилциклогексан 495,5 48,5
Эти л иден цикл о геке а н 23,0 2,3
Этилбснзол 18,5 1,85
Стирол 20,0 2,0
Метилциклогек=ил кетон 187,0 18,7
Метилциклогексилкарбив|ол 135,0 13,5
Вода 80,5 8,05
20 Вначале отгоняют винилциклогексан, кипящий при 127 С; затем при 136 С вЂ” этилиденциклогексан; при 180,5 С отгоняют метилциклогексилкетон; последней фракцией будет непрореаги ровавший хтетилциклогексилка рби25 нол.
Спирт возвращают на дегидратацию, кетон поступает сначала на гидрирование, которое проходит на 100% с образованием метилциклогоксилкарбинола, и затем снова на дегидра30 тацию.
202929
Предмет изобретения
Составитель М. Чачко
Редактор С; А. Барсуков Техред T. П. Курилко Корректоры: Е. Н, Гудзова и С. А. Башлыкова
Заказ 38!6/!7 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения винилци клогексана путем нагревания метилциклогексилка рбинола в присутстзи и катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора п рименяют окись тория с добавками окиси аvrомииия и графита и нагревание ведут п ри температуре 300 — 500 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого про5 дукта, процесс ведут при объемч!ой скорости
0,1 — 3 час 1 и объемном отношении газа к сырью 10: 1 — 200: 1.
