Способ получения изоцианатов эфировтиофосфорной кислоты
О П И С А Н И Е 220258
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ъсию Соаетских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 28.Х!.1966 (№ 1116305/23-4) с,црисоединением заявки №
К. r. 12о, 23/03
12о, 22
Приоритет
Опубликовано 05.Ч111,1969. Бюллетень ¹ 25
Дата опубликования описания 4.1.1970
Комитет оо делам изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
ЧПК С 071
С 07с
УДК 547.239.1 118.07 (088.8) Авторы изобретения
Л. И. Самарай, О, И. Колодяжный и Г. И. Деркач
Институт органической химии АН Украинской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЦИАНАТОВ ЭФИРОВ
ТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЪ1
Изобретение касается способа получения изоцианатов тиофосфорной кислоты общей формулы (Ro) 2Р (S) N = С = О. где R — алкил, арил.
Известен способ, получения изоцианатов эфиров тиофосфорной кислоты взаимодействием амидоэфиров тиофосфорной кислогы с хлористым оксалилом.
С целью расширения сырьевой базы предложено вместо хлористого оксалила использовать фосген.
Пример. Через раствор или суспензию
0,1 г моль амидоэфира тиофосфорной кислоты в 100 — 150 мл безводного толуола (ксилола, хлорбензола, ди- или трихлорбензола и др.) пропускают вначале (0,5 час) без нагрева ния фосген, затем температуру смеси г однимают до 110 — 130 С,и продолжают пропускать фосген при этой температуре еще
4 — 6 час. Растворитель отгоняют в вакууме.
В остатке получают п родукты в виде светложелтых или светло-коричневых жидкостей с выходом 100%, После перегонки в вакууме выход чистых, продуктов составляют 50 — 55%.
Получены соединения:
1. (СсН.-О)9Р(S) ХСО с т. кип. 130 — 134 С/
0,09 л|м рт. ст.
2. (СсНаО) (п=СНаСсН,О) P (S) ХСО с т. кип. 127 — 129 С 0.07 мм рт. ст., п р 1,5688, д 1.2388.
3) (и = СН СсН40) сР (Я) ХСО с т. кип.
137 — 138 С/0,07 мм рт. ст. п2о 1,5645.
Предмет изобретения
1. Способ получения изоцианатов эфиров
15 тиофосфорной кислоты карбонилированием амидоэфиров тиофосфорной кислоты, отличиюи1ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве карбонилирующего средства берут фосген, и процесс ведут при на20 гревании.
2. Способ по п. 1, отличаютцийся тем, чтс нагревание ведут до 110 — 130 С.
