Способ получения 0,0-диэтил-8-(а-арилокси-р-
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
213869
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26/01
Заявлено 17.11.1964 (№ 883183/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень ¹ 11
Дата опубликования описания 15.V.1968
МПК С 07f
Комитет оо делам изобретений и открытий прн Совете Министров
СССР
УДК 547.26 118 122.07 (088.8) Авторы изобретения А. В. Калабина, Э. Ф. Колмакова, Лю Мын-Инь и Н. Н. Пугачева
;Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0,О-ДИЭТИЛ-S(а-АРИЛОКСИ+ТРИХЛОРМЕТИЛТИОЭТИЛ)ДИТИОФОСФАТОВ о С11зСзН40
СНСН SCCl (С,,Н,О;.зР(S) S
Выход 74%, по 1,5794; d4 1,3239.
Найдено, %: P 6,43; C120,52.
С14Нз0С1зОзРЯз.
Вычислено, %: P 6,59, Cl 22,64.
Инсектицидная активность 99,7%, 25
1
Изобретение касается способа получения физиологически активных веществ О,О-диэтилS-(к-арилокси-P -трихлорметилтиоэтил)-дитиофосфатов общей формулы
АгО
СН вЂ” СН,SCCl„ (RO) P(S) S где Ar — C6H;; 0-, m-, n=CH C H4; R — СзН;.
Полученные соединения могут быть использованы для борьбы с вредителями сельского хозяйства.
Способ получения основан на взаимодействии некоторых производных перхлорметилмеркаптана, а именно а-хлор+трихлорметилтиоэтилариловых эфиров и некоторых солей диалкилдитиофосфорных кислот
ArOCHC1 — CH2SCCl3+ (RO) P(S) SiUH —ArO — + С Н СНзЯ СС 1з (КО)зР (S)S где Ar — С6Н5, n-, т-, о-СН„-С6Н4, R — СзНз.
Пример. О,О-Д иэтил-S-(с.-фен ил о кси+ тр и хлор метилтиоэтил)-дитиоф о с ф а т. 5,38 г аммониевой соли диэтилдитиофосфорной кислоты смешивают с 3,57 г я-хлор+трихлорметилтиоэтилфенилового эфира, применяя в качестве растворителя ацетон.
Наблюдение за ходом реакции удобно вести по количеству выделяющегося осадка хлористого аммония. Реакционную смесь энергично перемешивают в течении 1,5 час, затем 0,5 час на кипящей водяной бане. Осадок хлористого аммония отфильтровывают, фильтрат промывают водой. Маслянистый слой экстрагируют бензолом, бензольную вытяжку промывают водой и сушат прокаленным сульфатом натрия.
Отгоняют растворитель, остаток нагревают в
10 течение 1 час в вакууме для удаления летучих примесей. Выход продукта 6,7 г (84% ); по 1,5762; d4 1,3567.
Найдено, %: P 6,48; Cl 22,26.
Вычислено, % P 6,80; Cl 23,33.
Инсектицидная активность процентной гибели клещей при концентрации 0,5% 100.
В аналогичных условиях получено еще несколько соединений, некоторые свойства и данные элементарного анализа которых приьедены ниже.
3 и-СНЗСЗН40..СНСН,$СС!з. (С2Н;О) 2Р (S) S
Выход 690/0; по 1,5774; d4 1,3242.
Найдено, /0. P 6,54; С123,57.
С14Н20С100з Р $0.
Вычислено, /0. P 6,59; Сl 22,64.
Инсектицидная активность 94 . и СНзСЗН40
СНСН2$ССlз. (C2H-,0) 2Р (S) S
213869
Выход 770/0, по 1,5713; с14 1,3263.
Найдено, /0. P 6,13; Cl 22,49.
С14Н20С)зозр$3.
В ы числ ен о, /0 .. P 6,59; С l 22,64.
5 Инсектицидная активность 70, Предмет изобретения
Способ получения О,О-диэтил-$-(а-арилокси + трихлорметилтиоэтил) - дитиофосфатов, 10 отличающийся тем, что, а-хлор+трихлорметилтиоэтилариловые эфиры подвергают взаимодействию с аммониевой солью диэтилдитиофосфорной кислоты в среде органического растворителя, например ацетона.
Составитель И, Головникова
Редактор Н. Абрамкина Техред Л. К. Малова Корректоры: И. Л. Кириллова и Н. В. Босняцкая
Заказ 1019/9 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
