Патент ссср 219280
2I9 2 80
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сс1се Советокик
Социалистичеокик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 29.Х.1966 (№ 1110797/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ЗОЛ .1968. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 14Х111.1968
Кл. 42l, 3/09 рщр ру sr/а (щ Е 75 8/05л
5Ю
Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 546.31 264 22 (088.8)
543.4.061: 535. .243 (088.8) а-. Е S г 9/ 2<
Авторы изобретения
В. А. Кремер и Л. А. Загучная
ЬПТБ
Украинский заочный политехнический институт;
: \
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ТРИТИОКАРБОНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ! ig=- ттк
D=0 5 — 1 5
i, ммн
5-10
5.10 — 4
4,0 — 4,4
3,0 — 3,48
330 †3
380 †4
420 †4
430 †4
470 †4
480
10,0
10,0
10,0
10,0
10,0
10,0
3,0 — 3,48
5.10
15 .5.10 2
2,0 — 2,48
2,0 — 2,48
1,0 — 1,48
Известен способ количественного определения тритиокарбонатов щелочных металлов в растворе, заключающийся в том, что пробу анализируемого раствора титруют окислигелем — феррицианидом натрия и конец титрования определяют визуально. Этот метод не обладает большой точностью по отношению к тритиокарбонатам щелочных металлов, так как определению мешают сульфид и пертиокарбонат, реагирующие с феррицианидом так же, как тритиокарбонат.
С целью повышения точности определения, предложен способ количественного определения тритиокарбонатов (ТТК) щелочных металлов в растворе, по которому пробу анализируемого раствора титулуют окислителем раствором серы в диоксане — и конец титрования определяют спектрофотометрически.
Этот способ позволяет проводить анализ в растворах, содержащих большие количества ксантогенатов, сульфидов, тиосульфатов и пертиосульфатов. Тритиокарбонат и продукт реакции пертиокарбонат имеют различные спектры поглощения, что дает возможность применить для определения эквивалентной точки спектрофотометрический метод.
Методика анализа. 2 — 3 мл раствора с кыцентрацией ТТК 0,00005 — 0,005 моль, л титруют 0,001 — 0,01 моль/л раствором серы в диоксане в кювете с толщиной слоя (/) 10 мм, измеряя оптическую плотность (D) раствора после каждого добавления титранта. В зависимости от концентрации для измерений используют различные длины волн (.): для малых концентраций — 330 — 350 ммк, для больших 380 — 480 ммк (см. таблицу) .
Концентрация g е пертио1 1К л1рд ."н j () каРбоната
i (D=0,5 — 1,5) 10
Точку эквивалентности определяют графи20 чески из зависимости оптическая плотность— расход титранта.
Пример. Определение концентрации TTK в растворе бутилового ксантогената калия концентрации 0,107 моль/л.
Концентрация титранта (сера в диоксане)
0,0028 моль, л, толщина слоя раствора в кювете 10 мм, на титрование берут 2,0 мл раствора ксантогената, приливают тнтрант и замеряют оптическую плотность при длине волны
30 450 ммк.
Предмет изобретения
Составитель С. Котова
Редактор Л. К. Ушакова Текред Л. К. Малова Корректоры: И. Л. Кириллова и А. П. Татаринцева
Заказ 2140/17 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Ниже приведены результаты определения: количество оптическая титранта, мл плотность
0 0,336
0,2 0,685
0,6 1,28
0,8 1,46
1,2 1,25
1,5 1,05
На основании полученных данных строят график. Определенная графически точка эквивалентности соответствует 0,81 мл титранта.
Найдена концентрация тритиокарбоната натрия — 0,00114 мол ь/л.
Способ количественного определения тритиокарбонатов щелочных металлов в растворе путем титрования окислителем, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве окислителя применяют раствор серы в диоксане и конец титрования определяют спектрофотометрически.
