Способ количественного определения полинитроароматических соединений и их смесей

 

ггогз

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 421, 3/01

42/, 3/05

МПК G Oln

G 01п

УДК 543.846.257.1

Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

А. П. Крешков, В. А. Дроздов и С. И. Петров т

Московский химико-технологический институт им. Менделеева, „.-,, .3

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПОЛИНИТРОАРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ И ИХ СМЕСЕЙ

Таблица 1

М о"

О

I

I o

Ж Q)

Е

Анализируемое вещество и-Динитр обензол

2,4-Динитротолуол

2,6-Динитро-м-ксилол

2,4-Динитроанилин

2,4-Динитрофенол

15 и-Динитробензол симл-Тринитробензол

2,4,6-Тринитротолуол

2,4,6-Тринитро-л -крезол

2,4-6-Тринитрофенол

1,3-Дихлор-2,4-динитробензол

1,3-Дихлор-2,4,6-тринитробензол

1,3,5-Трихлор-2,4,б-тринитробензол

2,4,6-Тринитродифениламин

2,4,6-Тринитро-3-окси-дифениламин

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.1!1.1967 (№ 1142971/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.Х1.1969. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 4.VI.1970

Известные способы количественного определения органических соединений путем потенциометрического титрования их в неводных средах с применением различных титрантов и различных растворителей трудоемки и не точны.

С целью сокращения времени и увеличения точности анализа, предлагается в качестве титранта применять раствор едкого кали в среде спирт — диметилсульфоксид, а в качестве растворителя — смесь диметилсульфоксида и диэтиламина.

Пример. Нормальность рабочего раствора КОН 0,07995.

24,7 мг симм-тринитробензола помещают в стаканчик для титрования и растворяют в

15 мл ДМСО. Раствор перемешивают магнитной мешалкой, опускают в него стеклянный и каломельный электроды и приступают к титрованию. Титрант добавляют порциями по

0,1 мл, вблизи точки эКЬивалентности по 1-2 капли. Строят кривую титрования в координатах «объем титранта в мл — потенциал в мв».

Точку эквивалентности находят методом касательных.

Затрачено 1,50 мл рабочего раствора КОН.

В табл. 1 приведены результаты количественных определений некоторых индивидуальных нитросоединений предлагаемым способом.

31,0

32,2

44,2

24,4

20,1

23,3

22,6

23,9

27,2

32,6

19,9

21,3

24,7

30,6

28,1

30,7

33,3

31,8

44,7.

38,6

40,4

53,8

45,3

54,9

48,8

42,2

24,1

32,4

22,6

34,5

31,3

32,8

44,6

24,0

20,4

24,0

22,9

23,5

26,8

32,8

20,1

21,7

25,0

30,3

28,1

31,1

32,2

31,5

43,7

38,2

41,2

53,5

44,7

55,5

48,2

43,0

23,6

32,7

23,2

33,9

+1,0

+l,8

+0,9 — 1,6

+1,5

+2,9

+1,3 — 1,7 — 1,5

+0,6

+1,0

+1,9

+1,2 — 1,0

+1,3 — 3,3 — 0,9 — 2,2 — 1,0

+2,0 — 0,6 — 1,3

+1,1 — 1,3 — 1,9 — 2,1

+О 9

+2,7 — 1,7

217023

Результаты определений некоторых ароматических полинитросоединений методом потенциометрического титрования в среде смешанного растворителя ДМСΠ— диэтиламин при5 ведены в табл. 3. о" (»

IXI о д

Ю

OZ

Х а1

Ф

:1 зе о

» Я" (»

Таблица 3

Анализируемая смесь о (Ф

Ж о ж

Ю

\: йХ

Х3

Ф .

Н зе о

Ж ф)"

О ж

10 Анализируемое вещество — 1,4

41,8

30,5

41,2

2,4,6-Тринитрофенол

2,4,6-Тринитрохлорбензол

2,4-Динитроанизол

15 2,4-Динитрохлорбензол

35,7

40,8

35,4 — 0,8

2,4,6-Тринитрофенол

2,4,6-Тринитрохлорбензол — 2,0

1,3-Дихлор-2,4,6-тринитробензол

1,3-Дихлор-2,4-динитробензол

2,4-Динитророданбензол

2,4,6-Тринитрохлорбензол

+1,1

+1,7

1,З-Дихлор-2,4,6-тринитробензол

1,3-Дихлор-2,4-динитробензол

20 — 1,0

Предмет изобретения

42,8

34,4

42,7 — 0,2 симл-Тринитробензол м-Динитробензол

Способ количественного определения полинитроароматических соединений и их смесей потенциометрическим титрованием в неводных средах, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени и увеличения точности анализа в качестве титранта берут раствор едкого кали в среде спирт — диметилсульфоксид, а в качестве растворителя — смесь диметилсульфоксида и диэтиламина.

38,3

67,6

38,2 силл-Тринитробензол м-Динитробензол — 0,3

2,4 6-Тринитрофенол

2,4-Динитрофенол

30,2

25,8

30,6

26,0

+1,3

+0,8

27,8

29,0

2,4,6-Тринитрофенол

2,4-Динитрофенол

27,3

29,3

+1,8 — 1,0

Составитель E. Устинова

Редактор С, Лазарева Техред А. А, Камышникова Корректор А. П. Васильева

Заказ 627/10 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

В табл. 2 приведены результаты титрования некоторых двухкомпонентных смесей производных иолинитросоединений.

Таблица 2

25,6 25,1

26,9 27,2

30,2 30,7

20,9 20,7

50,8

57,9

50,5

49,1

52,6

62,5

49,9

38,4

50,8

58,0

50,6

49,5

53,4

63,6

45,5

38,9

+0,2

+0,2

+0,8

+1,5

+1,8 — 0,9

+1,3