Способ фазового определения висмута

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Свез Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07. I I l.1967 (№ 1139859/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1Ч.1968. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 23.VI I.19á8

Кл. 42/, 3/01

МПК G 01п

УДК 546.87:543,21 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

Л. П. Богатырева и Г. В. Афанасьева

Среднеазиатский научно-исследовательский и проектный институт цветной металлургии

СПОСОБ ФАЗОВОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

Известен способ фазового определения висмута путем растворения в 2,0 н. соляной кислоте, При этом в раствор переходят окисленные соединения висмута; металлический висмут и сульфид остаются в осадке и определяются затем суммарно.

Для раздельного определения окисленных соединений висмута, металлического висмута и сульфида предлагается способ определения висмута путем последовательного растворения окисленных соединений висмута в солянокислом растворе фенилуксусной кислоты, металлического — в азотнокислом растворе нитрата серебра и оставшегося при этом в осадке сульфида висмута — в азотной кислоте. Висмут в выделенных фазах определяют затем одним из известных методов.

Кроме того, для растворения используют раствор 3>/0-ной фенилуксусной кислоты в

0,4 н. соляной кислоте, затем 0,1 н, раствор нитрата серебра в 1,0 н. азотной кислоте и азотную кислоту, разбавленную в соотношении 1: 1.

П р» е р. 0,5 г образца обрабатывают

50 мл горячего раствора 3%-ной фенилуксусной кислоты в 0,4 н. соляной кислоте при кипячении 15 мин, Полученный раствор фильтруют через фильтробумажную массу, предварительно промытую 0,1 н. раствором азотной кислоты. Осадок промывают сначала горячим 0,1 и. раствором азотной кислоты, затем 3 — 4 раза водой до исчезновения ионов хлора и растворяют при перемешивании в

50 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра в

5 1,0 н. азотной кислоте. Полученный раствор, содержащий растворенный металлический висмут, отфильтровывают через фильтробумажную массу, осадок промывают 0,1 н, раствором азотной кислоты и растворяют в

10 50 лтл азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1: 1. Кипятят 30 мин, добавляя при этом азотную кислоту, Затем фильтруют, фильтробумажную массу промывают водой, при этом в раствор переходит сульфид вис

15 мута. В полученных растворах висмут определяют трилонометрическим, или дитизоновым, или йодидным методами.

Предмет изобретения

1. Способ фазового определения висмута путем последовательного растворения и определения висмута в выделенных фазах одним из известных методов, отличающийся тем, 25 что, с целью раздельного определения окисленных соединений висмута, металлического висмута и сульфида, растворяют сначала окисленные соединения висмута в солянокислом растворе фенилуксусной кислоты, затем

30 металлический висмут в азотнокислом рас217021

Составитель Ю. Куценкб

Редактор Г. Гуськова Техред Л. К, Малова Корректоры: А. П. Васильева и Н, И. Быстрова

Заказ 1671/10 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2 творе нитрата серебра и оставшийся при этом в осадке сульфид в азотной кислоте.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют для растворения раствор 3О/о-ной

4 фенилуксусной кислоты в 0,4 н. соляной кислоте, затем 0,1 н. раствор нитрата серебра в

1,0 н. азотной кислоте и азотную кислоту, разбавленную в соотношении 1: 1.