Способ получения 4,4-дйметилдиоксана-1,3

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2!8909

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 08.V111.1966 (№ 1095897/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗОХ.1968. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 22ХП1.1968

Кл. 12q, 25

МПК С 070

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547 841 211 07 (088.8) Авторы изобретения

В. С. Федоров, В. М. Соболев, А. Т. Меняйло, М. Я. Клименко, И. А. Каган и 7К. Л. Гитман

Научно-исследовательский институт синтетических спиртов и органических продуктов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИМЕТИЛДИОКСАНА-1,3

Предет изобретения

Известен способ получения 4,4-диметилдиоксана взаимодействием изобутилена с водным раствором формальдегида под давлением при

70 — 100 С.

С целью увеличения выхода конечного IIpoдукта, по предлагаемому способу получения

4,4-диметилдиоксана-1,3 в качестве исходного продукта используют триметилкарбинол. Последний взаимодействует с параформом при

95 — 96 С в присутствии катализатора — ионообменной смолы. Выход конечного продукта

96 98%

Пример 1. В колбу с мешалкой и обратным холодильником загружается 1 моль триметилкарбинола (74 г), 2 моль формальдегида (60 г) в виде параформа или другого полимероформальдегида и 7 г катионообменной смолы в Н-форме (К-1, VI-2 и др.). При 95—

96 С и атмосферном давлении содержимое колбы перемешивают до взвешенного состояния катионообменной смолы. Через 2 час реакция заканчивается.

Триметилкарбинол частично дегидратируется с образованием 4 г изобутилена, который увлекает с собой небольшое количество формальдегида, образующегося в результате деполимеризации параформа. Выход 4,4-диметилдиоксана-1,3 на прореагировавший тримстилкарбинол 98% (106,0 г).

П р и и е р 2. В нижнюю часть реактора ко.

5 лонного типа насосом непрерывно подают триметилкарбинол, а с помощью шнека — параформ в соотношении 1: 2.

В реакторе во взвешенном состоянип находится катионообменная смола в Н-форме

10 (КУ-1, КУ-2 и др.). Объемная скорость реакции 2 — 4 час — 1, температура 95 — 96 С, давление атмосферное. Через верх реактора непрерывно отбирают 4,4-диметилдиоксан-1,3. Выход диметилдиоксана на прореагировавшпй

15 триметилкарбинол 96 — 98%, конверсии 98—

100%.

20 Способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3 с применением формальдегида при нагревании в присутствии катализатора — ионообменных смол, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, в качестве

25 исходного продукта используют триметилкарбпнол.