Способ получения 1,3-диоксанов
172297
ОПИСАИИЕ
ЙЗОБ РЕТЕНЙЯ
Союз Советских
Co!I!.ane=T?!инских
РС:СГ1 тбггик
V ABGPCYQb4Y CBN,É:.—. ". Е-т! "-- 8"-"
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 5>.-, :- aÿçëåH0 24Л 1.1963 (¹ 843985г 3-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 29Х!.1965. Бюллетень № 13
Госуг,вротваниый коиитю по делам изоб1 гт2икй н отк,Рь!тчй CCCP
МПК С 07с
УДК 547.841.07(088.8) Дата опубликова1!ия описания 30Л 11.1965
Г
1 !
/ . > I
Авторы изобретения
В. И. Исагулянц и М. 1. Сафаров
Заявитель
СПОСОБ ИОЛУ!-:ЕНИЯ 1,3-ДИОКСАНОВ
Подписная группа Л& 50
Известны способы получения 1. 3-диоксанов конденсацией олефинов с формальде.-идом в присутствии кислых катализаторов: соляной, серной, фосфорной кислот.
С цслгь!О l 11p01ö0IIèfI способа предложснО применять в качестве катализатора это. о процесса катионооб?менну!О смолу. КУ-2
Пример 1. 52 г с1!?рола, 150 1!>! формалина (54 г формальдеп1да), 21 г катионообменной смолы КУ-2 с СОе;,он =- 4,68 11г э;:а г и влажностью 33% и 0,1 г п1дрохинона загружают в трех! Îрлую колбу, снаб?1;с!!н . 0 механической мешалкой, обратным холод»ль— ником и термометром. После 2 час к; !TI!>!ения реакционную смесь охлаждают до 110 II! атиой температуры и фильтрованием отделяют катализатор. Ф»льтрат представляет собой двухслойную жидкость: верхний слей содержит воду, не вступивший в реакцшо формальдсгид и некоторое количество продуктов реакции; ни?кний слой ?келтого цвета состоит из 4-фенил-1,3-диоксана, исходного олсфина и незначительного количества высококипящих продуктов, по-видимому, полимеров
cTHp0;,а и формальдегида. После разделения слоев водный слой и катализатор обрабатывают эфиром для извлечения увлеченных продуктов реакции. Отгоняют эфир. не вступивший в реакцшо стирол, количество которого 22,4 г. Остальной !Ip023 кт подвергают гакуумпой перегонке, После вакуумной перегонки получают 42,7 г 4-фенил-1,3-диоксана ! зь1ход на ирореагировавший стирол 91,5%, выход Iia взятос ко".è iccTBO стирола 52%) и
1,5 г полимерного материала. 4-Фенил-1,3дио,;caf! имеет т. кип. 95"С; и-"„О 1,5285; !
1, 1.1089, Э,10?1с1!Т21?ны1! анализ, %: С 73.09;
С 7, 3>11: Н 77,28; Н 7,2-1, 0 (,„. I, O.
Вi> . »:,0?Iñ:»»,: С 3. ii; Н 7,32.
П г>1!»1 ер 2. 52 г стирола, 150 ил формал!!и!! (54 г формальдсгида), 21 г смолы КУ-2
15 !i 0,1 г !!1дpoх1!!1;!!a -2!-py?i 2!ÎT В трехгорлу!О колбу. Р еа к?11;!0 проводят и р и 93= C (т, кип. реакционной смсси) 4 час. После обработки продуктов рсакци !, как в примере 1, получено 73,3 г 4-фсш1л-1.3-диоксана. Выход 4-фе20 нил-1,3-диоксан2 на взятое количество стирола 80 4%.
Пример 3. 59 г и-метилстирола (0,5 „0.1ь), 150 э!.! формалина (54 г формальдег1;да), 0,2 г 1.1:;Tðî !II о»а и 21 г смолы КУ-2
25 (Ip!I 94 С (T. к:.!I!. реакционной смеси) в тече1 uac Iiepe:!Iami! I!a.:0T п т1?ехго1?лой колбе, сi!аожен110й ОораT!!Ь. !,! Холодиль!IИI ОM И ТСрмометром. После обработки продуктов реакции, как в примере 1, получено; 41,3 г 4-фе-.
30 пил--1-?!стиг!-1 3-диоксаиа, 12 6 г фракции, вы172297
С11Н 4 Оз.
Вычислено, %. С 74,15; H 7,86.
Составитель Т. Каданская
1зедактор А. И. Байнова Техред Т. П. Курилко
Корректор И. А, Шпынева
Заказ 1635/8 Тираж 675 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2 кипа|ощей при 120 — 155 C (3 лм рт. ст), 1,5 г полимерного остатка и 27,3 г ц-метилстирола.
Выход 4-фепил-4-метил-1,3-диоксана на взятое количес-,во а-метилстирола 46,4>/в, на прореагировавшее количество 75в/в. Фракция
120 — 155 С ближе пока не изучена; 4-фенил-4-метил-1,3-диоксан имеет т. кип. 104 С. пю1 52о0. g»
Элементарный анализ, о/ С 74,11; Н 7,84.
Предмет изобретения
5 Способ получения 1,3-диоксанов конденсацией олефинов с формальдегидом в присутствии кислых катализаторов при повышенной температуре, оТ ãè÷àþãöèéñÿ тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора
10 используют катионообменную смолу КУ-2,
