Способ получения арилсодержащих циклических моно- и дикеталей
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l73 237
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02.1Ч.1963 (№ 828686/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.Ч11.1965. Бюллетень ¹ 15
Дата опубликования описания 11.Х.1965
К,л. 12о, 10
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МП1< С 07с
УДK 547.841(088.8) Авторы изобретения
Н. К. Мощинская, В. T. Стратиенко и О. М. Чехута
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ АРИЛСОДЕР)КАЩИХ ЦИКЛ ИЧ ЕСКИХ
МОНО- И ДИКЕТАЛЕИ
Под гисная группа № 50
Предлагается способ получения арилсодержащих циклических моно- и дикеталей, имеющих формулу
Циклические моно- и дикетали получают взаимодействием со-дихлордиарилметанов с гликолями при повышенной температуре.
Пример 1, Смесь, состоящую из 237 вес. ч. (1 моль) ю-дихлордифенилметана и 62 вес. ч. (1 моль) этиленгликоля, нагревают с обратным холодильником при 100 †1 С до полного выделения хлористого водорода (улавливается НСI 95 — 98% от теоретического). Реакционная смесь, представляющая собой прозрачную бесцветную жидкость, при охлаждении кристаллизуется с образованием белого кристаллического продукта (I) с т. пл.
50 — 52 C.
Выход этилендифенилформаля 216 вес. ч. (96% от теоретического). Продукт достаточно чистый. При перекристаллизации температура плавления повышается на 0,5 C.
Пример 2. Смесь, состоящую из 237 г (1 моль) со-дихлордифенилметана и 92 вес. ч.
5 (1 моль) глицерина, .нагревают в условиях, аналогичных условиям, указанным в примере 1. Реакционную смесь, представляющую собой прозрачную бесцветную жидкость, подвергают вакуум-разгонке. 2-Окситриметилендиlo фенилформаль (II) перегоняется при 137—
140 С (4 мм рт. ст.).
Выход (II) 240,5 г (94% от теоретического).
Продукт достаточно чистьш; п = 1,5850. После повторной вакуум-разгонкп по =1,5850.
П р им ер 3. Смесь из 237 вес. ч. (1 моль)
0>-дихлордифенилметана и 68 вес. ч. (0,5 лголь) тонкоизмельченного пентаэритрита нагревают с обратным холодильником при 250 — 260 С до
20 полного выделения хлористого водорода (улавливается хлористого водорода 93 — 95% от теоретического).
Реакционная смесь, представляющая собой слегка желтоватую прозрачную жидкость, 25 при охлаждении затвердевает в стеклообразную смолу с температурой каплепадения 70—
75 С. Выход сырого продукта 100%. Для очистки продукт кипятят с водой, затем растворяют в ацетоне и осаждают этиловым спир30 том или водой. Очищенный тетраметиленме173237 щей формулы АгСС12Аг, i де Аг= СвНаСНз., СаН4С1 и т. д.
Характеристика синтезированных веществ
5 приведена в таблице.
Средний элементарный состав продуктов, %
Эмпирическая формула и"
D т. Пл., С
Наименование вещества
Мол. вес
51,5 — 52
Этилендифенилформаль
79,86
6,25
С„н 4оа
224
14,0
2-Окснтрнметиленднфеннлформаль .
1,5850
74,8
СтвНтаОв
18,85
256
6,5
6,18
Тетраметиленметан - бис - дифенилформаль
80,01
146
С„Н„О
464
13,92
6,00
Предмет изобретения
10 отличающийся тем, что на и>-дихлордиарилметан действуют гликолями, например этиленгликолем, глицерином или пентаэритритом, при повышенной температуре.
15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 100 — 260 С.
Составитель С. К. Шахова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко
Корректор Л. В. Тюняева
Заказ 2382/10 Тираж 676 Формат бум. 60+90 /а Объем 0,13 изд. л. Цена 6 кон
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2 тан.-бис-дифенилформаль (III) — белый кристаллический осадок с т. пл. 146 С.
Выход чистого (!11) 74% от теоретического.
Вместо (о-дихлордифенилметана могут применяться другие о>-дихлордиарилметаны об1. Способ получения арилсодержащих циклических моно- и дикеталей, имеющих формулу
°
C6Í, О-СНв Св Нэ О-С Нг с,н,) о-сн, с. н> о-сн, " "
Число гидроксильных групп, %
