Способ выделения различных органических

Авторы патента:

C07D319/06 - не конденсированные с другими кольцами

207922

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Оеае Советских

Социалистических реслублин

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12q, 25

Заявлено 15. т 111.1966 (№ 1097550/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.XII.1967. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 2б,11.1968

МПК С 07с

УДК 547.841.07.004.82

Комитет оо делам изобретений н открытий лрн Совете Министров

СССР

Автор изобретения

И. М. Белгородский

Куйбышевский завод синтетического каучука

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ РАЗЛИЧНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ

ПРОДУКТОВ ИЗ ВОДНОГО СЛОЯ, ОБРАЗУЮЩЕГОСЯ В ПРОИЗВОДСТВЕ ДИМЕТИЛДИОКСАНА

Изобретение относится к области переработки водного слоя, образующегося при синтезе диметилдиоксана из изобутилена и форм альдегида.

Известен способ выделения различных органических продуктов из водного слоя, заключающийся в том, что водный слой подвергают вакуумной выпарке с последующей подачей образовавшейся при этом кубовой жидкости на стадию синтеза.

С целью снижения потерь диметилдиоксана и формальдегида, в предлагаемом способе водный слой перед выпаркой обрабатывают изобутан-изобутиленовой фракцией, поступающей на синтез диметилдиоксана.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

Водный слой после реактора экстрагируется из о бутан-изобутиленовой фракцией, которая затем поступает на реакторный блок синтеза диметилдиоксана. Водный слой после экстракции освобождается от основной массы органики до диметилдиоксана и после этого поступает на вакуумную упарку. Верхний погон после упарки направляется по существующей схеме на извлечение формальдегида и остатков диметилдиоксана (если в этом будет необходимость), а кубовая жидкость возвращается на реакторный блок.

Пример 1. В лабораторный автоклав загружают водную фазу после реакторного блока, изобутан-изобутиленовую фракцию и при

50 С содержимое автоклава перемешивают в течение ЗО лтин. После отстоя водную фазу сливают в стеклянный выпарной аппарат и .при 100 вЂ” 102 С упаривают жидкость до концентрации серной кислоты 8,50/о (исходная концентрация 1,8%) .

Параллельно при этих же условиях упаривают водную фазу без предварительной экстракции изобутан-изобутиленовой фракцией.

Упаренные жидкости сливают в стеклянные пробирки. жидкость без предварительной экстракции имела черный .непрозрачный цвет, с предварительной экстракцией вЂ” светло-коричневый прозрачный.

Баланс расхода формальдегида на образование диметилдиоксана в процессе упарки показал, что в первом случае на образование диметилдиоксана было израсходовано 19,9% от исходного количества формальдегида в водной фазе, а без предварительной экстракции

9,5бо/р и соответственно на образование смол

18,95 и 29,51%.

Пример 2. Проведение подобных двух параллельных опытов, но под вакуумом (остаточное давление 120 ля) показало, что в первом случае расход формальдегида на образо30 вание диметилдиоксана составил 14,54%, а без

207922

Предмет изобретения

Составитель В. Нохрина

Редактор Б. Нанкина Техред Т. П. Курилко Корректоры: Л. М. Прохорова и А. П. Татариицева

Заказ 18j3 Тираж 530 Подписное

ЦНИИП1Л Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 предварительной экстракции 8,76в/р. В этом случае обе жидкости имели желтый цвет, но образец с предварительной экстракцией был более прозрачен.

Способ выделения различных органических продуктов из водного слоя, образующегося в производстве диметилдиоксана синтезом формальдегида с изобутиленом, в качестве которого используют изобутан-из обутиленовую фракцию, путем вакуумной выпарки водного слоя с последующей подачей образующейся при этом кубовой жидкости на стадию синтеза, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь диметилдиоксана и формальдегида, водный слой перед выпаркой обрабатывают изобутан-изобутиленовой фракцией, поступаю10 щей на синтез.

Способ получения 1,3-диоксанов // 172297

Способ получения циклических диацеталей янтарного или малеинового диальдегидов // 165468

Способ получения винилпроизводных // 165467

Способ получения 4,4-диметилдиоксана // 165434

Способ получения диметилдиоксана // 132213

Способ получения циклических ацеталей // 101559

Способ получения производных диоксанов // 99871

Метод получения 4-фенил-4-метил-1,3диоксана // 96854

Способ управления процессом синтеза диметилдиоксана // 2116997

Способ получения пластификатора для поливинилхлоридных композиций // 2138494

Способы получения производных транс-6-[2-замещенный-пиррол- 1-ил)алкил]-пиран-2-она, их дигидроксисодержащих кислот и солей, гидрокси- или 1,3-диоксан или пирролсодержащие карбоновые кислоты в качестве промежуточных продуктов для получения указанных производных пиран-2-она // 2138497

Производные 5-нафталин-1-ил-1,3-диоксана, способы их получения, лекарственное средство и фармацевтическая композиция на их основе // 2163601

Способ получения высокооктанового кислородсодержащего компонента моторных топлив // 2190610

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к способам получения высокооктановых кислородсодержащих компонентов, используемых в качестве добавки к моторным топливам

Трет-бутил(е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)а мино]пири мидин-5-ил]винил}-(4r,6s)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетат и его способ получения, дифенил[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил-(метилсульфонил)амино]пиримидин-5-илме тил]фосф фонил)амино]пиримидин-5 -ил]-(3r,5s)-3,5-дигидроксигепт-6-еновой кислоты и ее производных // 2243969

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза

Способ получения 1,3-оксатиоланового нуклеозида, способ получения производного 1,3-оксатиоланил-5-она // 2244712

Обработка композиции, включающей триметилолалкан бис-монолинейный формаль // 2247704

Изобретение относится к усовершенствованному способу осуществления реакции трансалкоголиза триметилолпропан моноциклического формаля (ТМП-МЦФ) или триметилолэтан моноциклического формаля (ТМЭ-МЦФ) с избытком одноатомного или двухатомного спирта при повышенной температуре и в присутствии кислотного катализатора для получения триметилолпропана (ТМП) или триметилолэтана (ТМЭ), соответственно, которые используются в качестве промежуточных соединений для получения широкого круга продуктов, и побочного продукта – ацеталя, а также относится к способу осуществления взаимодействия композиции, содержащей, по меньшей мере, 10 мас.% триметилолпропан-бис-монолинейного формаля (ТМП-БМЛФ) или триметилолэтан-бис-монолинейного формаля (ТМЭ-БМЛФ), не более чем около 5 мас.% воды и одноатомный или двухатомный спирт в избытке от стехиометрического количества, с сильным кислотным катализатором при температуре 30-300 0С и в течение промежутка времени, достаточного для превращения значительного количества указанного ТМП-БМЛФ или ТМЭ-БМЛФ в триметилолпропан или триметилолэтан, соответственно, и побочный продукт - ацеталь

Способ получения 4,4-диметил-1,3-диоксана // 2255936

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД) - промежуточного продукта в производстве изопрена, заключающемуся в конденсации изобутилена в виде изобутиленсодержащей фракции с водным раствором формальдегида в присутствии кислотного катализатора при 80-100°С, давлении 1,6-2,0 МПа, с рециркуляцией упаренного водного слоя

Способ получения производных 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)уксусной кислоты // 2266903

Изобретение относится к способу получения производных 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)уксусной кислоты формулы 1 или его соли, или кислоты: где Х означает галоген, тозилатную, мезилатную, ацилоксигруппу, арилокси- или нитро-замещенную бензолсульфонильную группу и R 1, R2 и R3, каждая независимо означает C1-3 алкильную группу из соединения формулы 2: где Х имеет вышеуказанные значения, с использованием подходящего агента ацетализации, в присутствии кислотного катализатора, и с последующим преобразованием его, при необходимости, в соответствующую соль или кислоту