Способ получения эпоксидных сл\ол
О П И С А Н И Е 2I8422
ИЗОБР ЕТЕ НИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Респтбли к
Зависимое от авт. свидетельства №
11л. 39с, 2
Заявлено 21.VII.1966 (№ 1092947j23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.V.1968. Бюллетень ¹ 17
МПК С OS@
УД К 678.643 (088.8) комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров
СССР
Дата опубликования описания 14.Х.1968
Авторы изобретения В. В. Коршак, И. В. Каменский, Л. К. Соловьева и Г. М. Черкасова
Заявитель
Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ 11
НОСА — + — О6Н ОН
1 тбо В мди 0 Г
С в,ON
ll
 — алкид
Изобретение относится к области получения теп IOcToHKHx эпоксидных смол.
Известно получение теплостойких эпоксидных смол с применением в качестве фенольной составляющей некоторых четырехатомных фенолов.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, вводят
30 г 4-бис- (4-оксифенил) -1,1-этилдифенилоксида и 93,5 г эпихлоргидрина. При перемс- 10 шивании реакционную массу нагревают до температуры 60 С и выдерживают в течение
30 мин. Затем в колбу из капельной воронки медленно прикапывают 20%-ный водный раствор едкого натра (20 г; 30 мин), после чего температуру поднимают до 85 — 100 С и при этой температуре выдерживают 5 час.
По окончании процесса конденсации водный слой сливают, а полученный олигомер тщательно промывают горячей. потом холодной 20
С целью расширения сырьевой базы эпоксидHblx смол, а также повышения их термостойкости и деформационной теплостойкости, предложено использовать в качестве фенольной составляющей фено7bl следующей общей формулы: водой от примесей (ХаС1, глицерина и др.).
Затем олигомер подсушивают от воды, растворяют в ацетоне, раствор отфильтровывают от оставшегося ХаС1 и отгоняют растворитель. Далее следует сушка при 100 — 120 С
2 — 3 час до содержания летучих 1,5 — 2%.
Выход олигомера 80 — 95% от теоретического.
Полученный олигомер представляет вязкую массу (температура размягчения 5 С), хорошо растворимую в ацетоне, диоксане, метиленхлориде, содержание эпоксидных групп
13,3%. Мол. вес 1320 (полимер I).
П р и м ер 2. Условия опыта те же, что и в примере 1.
Исходные компоненгы следующие: 4-бис-(4218422
Тпбипцп
Солеря(ание растворимой в ацетоне части, Коксовое Деформаци, онная теплочнсло % стойкость, СТермостойкость, -С
400 †4
375 †3
350 †3
320 †3
77,9 500
62,1 475
60,0 452
80,4 495
1,4
0,8
2,0
1,3
III
20
Предмет изобретения тде З. или О и
9 — альил
Гоставителк О. Цыпкина
Тскрсд Р. M. Новикова Корректор Н. И. Быстрова
Редактор T. Моргунова
Заказ 2811(3 1ира>к 530 Подписное
Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и () têðûòèé при Совете Министров СССР
Москва, Ц(нтр, ир. Серова, д. 4 1 инографнгй нр. Сапунова, 2 оксифенил) -1,1-этилдифенилоксид 30 г, эпихлоргидрин 69,36 г, NaOH 20 г.
Выход от теоретического, в,(о 82
Мол. вес 2272
Содержание эпоксидных групп, % 12,8
Температура размягчения, С 0
Физические свойства Те же (полимер II)
Пример 3. Условия опыта те же, что и в примере 1.
Исходныс компоненты следующие: 4-бис(4-оксифенил) - 1,1 - этилдифенилоксид 30 г, эпихлоргидрин 46,25 г, NaOH 20 г.
Выход от теоретического, о о 80
Мол. вес 2866
Содержание эпокспдных групп, % 7,57
Температура размягчения, С -}-2
Физические свойства Те же (полимер III)
Прим ер 4. Условия опыта тс >ке. что и в при»ерс 1.
Исходпыс компоненты следующие: 4-бис(4-оксифенил)-1,1-этилдифснил 29 г, эпихлоргидрин 45,63 г, ХаОН 5 г.
Выход от теоретического, % 83
Мол. все 2700
Содержанис эпоксидных групп, o/0 8
Температура размягчения, С +1
Физические свойства Тс >ке (полимер 1 )
Свойства полимеров приведены в таблице.
Свойства полимеров (отвер>кденне проводили как си-фе(и(лсндиамином 15 ;, от веса олигомера так и ли-тетрагидрофталевым ангидридом в количестве 0,83 >ноль на
1 зпоксидный эквивалент Температура 120 — 200 С, продол>кительность 20 час).
Способ по Ió÷епия эпоксидных смол путем конденсации в щелочной среде эпихлоргидри25 на и чстырсхатомного фенола, от.1ичающиисл rc», что, с целью повышения деформационной теплостойкости и термостойкости, а также расширения сырьевой базы cìî I, в качестве четырехатомного фенола применяют чстырсхатомпыс фснолы общей формулы
