Способ получения эпоксифурановых смол
188ОО2 т ОВЗ C088toQUI
Социалистических
Республик
t т
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 16.VI I.1965 (№ 1018692i23-5) 1,л. 39с, 2 с присоединением заявки №
МПК С 08g
У Л,Е, 678.643 375(088.8) Приоритет
Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 29.Х1.1966
Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Иииистрав
СССР
Авторы изобретения
В. П. Сорокин и Н. К, Мощинская
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗПОКСИФУРАНОВЫХ СМОЛ
Способ получения эпоксифурановых смол на основе фурфурилового спирта и эпихлоргидрина в присутствии различных кислот известен.
С целью повышения теплостойкости материалов, предлагается получать эпоксифурановую смолу, нагревая 2,5-диметилолфуран B присутствии едкого патра с эпихлоргидрином.
Пример 1. 42 вес. ч. 2,5-диметилолфурана растворяют в 306 вес. ч. эпихлоргидрина и
1 вес.ч.воды. Реакционную смесь при перемешивании нагревают до 80 — 90 С и в течение
1,5 — 2 час в нее порциями вводят 28,5 вес. ч. едкого патра. Псремешивание смеси продолжают еще 0,5 — 1 час при 80 — 90 С, после чего ее охлаждают до комнатной температуры. Выпавшую соль отделяют на фильтре и промывают 40 — 50 вес. ч. эпихлоргидрина. Затем в вакууме водоструйного насоса отгоняют эпнхлоргидрин и воду. В остатке получают желтый сироп, который растворяют в 100 вес. ч. бензола и промывают водой.
После отгонки бензола остается 50- 55 вес. ч. эпоксифурановой смолы в виде вязкой жидкости с эпоксидным числом 28,37 — 28,6%. Бе перегоняют в вакууме при 170 — 173 C (3 — 4 лл рт. ст.) и получают бесцветную вязкую жидкость с п =1,5020 — 1,5022 и а о =-1,2100.
Найденное эпоксидное число 29,01О/О.
Пример 2. 24,5 вес. ч. малеинового ангидрида растворяют в 37,5 вес, ч, неперегнанной эпокснфураноьой смолы. Полученную жидкосгь разливают в металлические формы с предварительно нанесенным антиадгезионным слоем и отверждают при 120 и 150 С по
2 час, прн 170 С вЂ” 7 час.
Отвержденная смола имеет следующие физико-механические показатели:
Предел прочности прп изгибе, 10 кгс7сл- 1130 — 1325
Твердость по Бринеллю (Р=
=75 кг) кгс,,лл- 17,5 — 18
Удельная ударная вязкость, кгс сч1си 4,3 — 10,5
15 Теплостойкость по Вика, С более 300.
Пример 3. 9,5 вес. ч. малеинового анги" рида растворяют г 5 вес. ч. эпоксифурановой смолы, полученной, как описано в примере 1.
20 В приготовлен.юй смеси растворяют 20 вес. ч. эпоксндноп cët01ы 3Д-6. После отверждения по примеру 1 получают образцы cìoëû со следующими свойствамп:
Предел прочности прп изгибе, кг c, cë.- 1290 †14
Твердость по Брннеллю прн нагрузке 75 кг, кгг лл- 13 — 13,6
Удельная i,,ëðíëÿ вязкость, кгс ° сл, сл- 19,1 — 28,3
30 Теплостойкость по Вика, С до 158.
188002
Составитель Г. Попова
Редактор Л. А. Ильина Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. Н. Соколова и Е. Ф. Полионова
Заказ 3642г12 Тираж 860 Формат бум. 60К90 /s Обьем 0,13 нзд. л, Подписное
Цг1ИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете г!!инпстров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр, Санytгона, 2
Пример 4. 42 вес. ч. 2,5-диметилолфурана, 122,1 вес. ч. эпихлоргидрина и 28,5 вес. ч. едкого патра в присутствии 1 вес. ч. воды реагиругот в условиях, как описано в примере 1.
Соли отделяют на фильтре и промывают 40-50 вес. ч. эпихлоргидрина. В вакууме водоструйного насоса отгоняют избыточный эпихлоргидрин. Остаток (вязкий сироп) растворяют в 70 — 80 вес. ч. и-бутилового спирта и промывают водой. После отгонки в вакууме растворителя получают 75 — 76 вес. ч. желтой вязкой жидкости с эпоксидным числом 22,4.
Пример 5. В 20,4 вес. ч. смолы, полученной по примеру 4, растворяют 9,8 вес. ч. малеинового ангидрида. После отверждения в режиме, описанном в примере 1, образцы смолы и иеют следующие показатели:
Предел прочности при изгибе, кгс/сл - 1400--1б10
Твердость по Бринеллю при нагрузке 75 кг, кгсг ил- 16,5 — 17
Удельггая ударная вязкость, кгс сл)сл - до 8
Теплостойкость по Вика, С 210 — 215.
Предмет изобретения
Способ получения эпоксифурановых смол на основе производных фурана и эпихлоргидпина в присутствии катализаторов, от.гггчаюгг1ийся, тем, что, с целью повышения теплостойкости материалов, в качестве производгюго фурана используют 2,5-диметилолфуран, а в качестве катализатора — едкий натр.
