Способ получения замещенных тиокарбамоил- тритиофосфонатов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

2I2256

Ьоюа Советских

Социалистических

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.XI.1966 (№ 1113247/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опуоликовано 29 11.1968. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 22Л .1968

Кл. 12о, 23/03

МПК С 07!

Комитет по делам иаобретвний и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.495.26 122 118.122.07 (088.8) Авторы изобретения

Н. К, Близнюк, 3. H. Кваша и С. Л. Варшавский

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ТИОКАРБАМОИЛТРИТИОФОСФОНАТОВ

SR" вр

II X ьСХ и

R Ill

Изобретение относится к способу получения фосфорорганических соединений общей формулы

Где R — алкил, арил, аралкил; R — алкил, арил; R" и R " — Н, алкил или арил. Получаемые соединения могут быть использованы в качестве пестицидов.

По предлагаемому способу эфирохлорангидриды дитиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с солями N-замещенных дитиокарбаминовых кислот, желательно, при 40—

45 С в среде полярного растворителя или смеси органического растворителя с водой.

Пример, N N-диэтилтиокарбамоил-S-бутилтритиометилфосфонат.

К раствору 0,021 г моль диэтилдитиокарбамата натрия в 15 мл воды прибавляют при перемешивании раствор 0,02 г моль $-бутилдитиометилхлорфосфоната в 15 мл бензола.

Смесь выдерживают при комнатной температуре 30 мик, затем при 40 — 45 С до прекрашения изменения коэффициента преломления водного слоя.

После реакции органический слой отделяют, промывают водой и сушат сульфатом натрия.

После отгонки растворителя в остатке получают практически чистый продукт. Выход

69,5%; пр 1,5840; й4 1,1610; МКо 91,00; выч. 91,56.

Найдено, %: N 4,18; P 9,65; S 40,28.

С1оНн2МР$4.

Вычислено, %: N 4,44; P 9,84; $40,64.

При проведении синтеза в растворе ацетона выход продукта составляет 57с/р.

Аналогично получают следующие соединения.

N,N -дибутилтиокарбамоил -S- бутилтритиом етилфосфонат.

Выход 62%; пр 1,5660; d4 1,0828; MRo

111,25, выч. 110,03.

Найдено, %: N 3,48; Р 8,14; S 34,29.

С14Нзо 1 1 Р «>4

Вычислено, %: N 3,77; P 8,35; S 34,50.

N,N- диметилтиокарбамоил- $- бутилтритиофенилфосфонат.

Выход 65%; по 1,6200; d4 1,1905; МКр

102,98, выч. 101,80, Найдено, %: N 4,12; P 8,63; S 36,32.

30 С gH()NPSz.

212256

Предмет изобретения

Составитель Л. Червова

Редактор С. Лазарева Текред T. П. Курилко Корректоры: Л. В. Наделяева и И. И. Быстрова.наказ 1033/1 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр. пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Вычислено, е/p. N 4,01; P 8,88; $36,67.

N.N- диэтилтиокарбамоил -S- фенилтритиометилфосфонат, Выход 75P ; п > 1,6682.

Найдено, %: N 4,21; P 9,12; S 38,01.

СтаНтвХР$4.

Вычислено, %. N 4,18; P 9,25; $38,21.

N,N- диметилтиокарбамоил- S-бутилтритиобензил ф осфон ат.

Выход 62p/p; по 1,680. Вязкая масса.

Найдено, /о. N 3,49; P 8,14; S 35,10.

С44НвеХРЯ4.

Вычислено,

1. Способ получения замещенных тиокарбамоилтритиофосфонатов, отличающийся тем, 5 что эфир охлор ангидриды дитиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с солями

Х-замещенных дитиокарбаминовых кислот.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 40 — 45 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в среде полярного растворителя или в смеси органического растворителя и воды.