Способ получения кремнийорганических ацетиленовых а- хлорэфиров

2079II

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ .Союз Советскиз

Социалистическил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 10.Х.1966 (№ 1106451/23-4) Кл. 12о, 26/03 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 29.XII.1967, Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 16.11.1968

МПК С 07f

Комитет по делам изооретеиид и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547.314.26 128 222. .07 (088. 8) Авторы изобретения

М. Ф. Шостаковский, P. Г. Мирсков, В. M. Власов, Ш. И. Тарпищев и В. Н. Петрова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ КРЕМ Н И Й ОРГАН И ЧЕСКИ Х

АЦЕТИЛЕНОВЫХ а-ХЛОРЭФИРОВ

Предметом изобретения является способ получения кремнийорганических ацетиленовых и-хлорэфиров общей формулы аз%С =

=CXOCHHIR, где К вЂ” алкил; R — алкил нормального или изо-строения; Х вЂ” двухвалентный остаток первичного или вторичного ацетиленового спирта.

Полученные соединения могут быть использованы для синтеза различных кремний- и элементоорганических соединений.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что смесь кремнийорганического первичного или вторичного ацетиленового спирта и алифатического альдегида подвергают взаимодействию с хлористым водородом при охлаждении, желательно до 0 С.

Пример 1. Синтез Q,-хлорэтилтриметилсилилпропаргилового эфира.

В смесь 3 г триметилсилилпропаргилового спирта (т. кип. 60 — 62 С/6 мм, по =1,4515) и

2 мл уксусного альдегида при охлаждении до

0 С и перемешивании пропускали сухой хлористый водород в течение 3 — 5 мин, после чего реакционная смесь разделялась на два слоя. Верхний слой отделяли, сушили хлористым кальцием и разгоняли в вакууме. После повторной разгонки выделено 3,2 г (71,6%) а-хлорэтилтриметилсилилпропаргилового эфира (CH )3SiC= ССНзОСНС1СНз., т. кип. 61—

62 С/5 мм, пр = — 1,4487; d 4 =0,9549. MRp найдено 53,61; вычислено 53,64.

Найдено, %: С 50,64; Н 7,91; Cl 18,17;

Si14,,67 СвНтзОС1 1

5 Вычислено, %: С 50,37; Н 7,93; Cl 18,58;

Si 14,73.

Пример 2. Синтез 1-хлорэтил-1-метил-3триметилсилилпропин -2- илового эфира (СН )BASIC — = ССН(СН ) ОСНС1СНз.

10 В смесь 3,4 г 1-метил-3-триметилсилилпропин-2-ола 1 и 2 мл уксусного альдегида при охлаждении и перемешивании пропускали хлористый водород. После разделения реакционной смеси на два слоя верхний слой отде15 ляли, сушили хлористым кальцием и разгоняли в вакууме. Выделено 3 г (61%) 1-хлорэтил-1-метил -3- триметилсилилпропин -2- илового эфира, т. кип. 62 — 63 C/6 мм, np —— 1,4417, 4 =0,9210. МКт найдено 58,78; вычислено (1зо

58,29.

Найдено, %: С1 17,11. СоНттOCISi.

Вычислено, %: Cl 17,32.

Предмет изобретения

1. Способ получения кремнийорганических ацетиленовых к-хлорэфиров, отличающийся тем, что смесь кремнийорганического первичного или вторичного ацетиленового спирта и

30 алифатического альдегида подвергают взаи207913

Составитель М. Кожинская

Редактор Г. Гуськова Техред Т. П. Курилко Корректоры: А. П. Татаринцева и В. Г. Ионова

Заказ i7/!О Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делач изооретенпй и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 модействию с ло1с! .Отыа! Водо!зодо1! п 3!! О"латидеиии.

2. Способ по п. 1, От/LQиаюи ийся тем, что охла>кдеиие ведут до 0 С.