Способ получения солей инозин-5'-трифосфорной кислоты
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
267967
Союз Советскиз
Социзлистическил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26.IX.1966 (№ 1105210/23-4) Кл. 12о, 26 01 с присоединением заявки №
Приоритет
М1IK С 07f
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД К 547.857 455.522 118. ,5.325-38.07 (088.8) Сц x áëèêoâàío 29.ХП.1967. Бюллетень № 3
Дата опубликования описания 16.11.1968
Авторы изобретения
Л. Л. Вайдерс, М. А. Гайлума, И. Е. Лидака и В. В, Аузукалнс
Олайнский завод химических реактивов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ
ИНОЗИН-5 -ТРИФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к процессу получения инозин-5 -трифосфорной кислоты, которая применяется для синтеза отдельных фармакологических препаратов и исследований в области генетики, физиологии, биохимии, фармакологии, терапии.
Известен способ получения солей инозин-5 трифосфорной кислоты дезаминацией аденозин-5 -трифосфорной кислоты при комнатной температуре и рН 4 с последующей очисткой инозин-5 -трифосфорной кислоты на анионите
ЭДЭ-10-П и/или АВ-16, адсорбцией на активированном угле, промыванием угольных осадков, сгущением в вакууме и осаждением соли инозин-5 -трифосфорной кислоты добавлением соответствующей уксуснокислой соли.
Выход фосфатов аденозина и инозина 50—
60%
Для ускорения процесса, повышения выхода и чистоты продукта предлагается способ получения солей инозин-5 -трифосфорной кислоты дезаминацией аденозин-5 -трифосфорной кислоты при повышенной температуре до 50 С и рН 2,5 — 4 с последующей очисткой инозин5 -трифосфорной кислоты на сильно основном анионите А — 17, сгущением в вакууме и осаждением соли указанной кислоты добавлением соответствующей уксуснокислой соли.
Содержание основного вещества 96 — 98%.
Пример. 10 г аденозин-5 -грифосфорной кислоты (свежеприготовленной) растворяют в дистиллированной воде, подогретой до +50 С. фильтруют через стеклянный фильтр, охлаждают, добавляют к раствору 40 г уксуснокислого натрия и приливают ледяную уксуснукт кислоту, доводя рН раствора до 2,5 — 4.
После этого в 100 лл дистиллированной во. ды растворяют 50 г азотистокислого натрия и
10 прибавляют к раствору аденозин-5 -трифосфорной кислоты. Полученный раствор переме. шивают 3 — 4 часа при температуре до +50 С.
После окончания выделения двуокиси азота раствор охлаждают, нейтрализуют 2 н. раствором NaOH до рН 6 — 6,5 и, перемешивая, медленно добавляют 30 л1л охлажденного раствора уксуснокислого бария и 600 лл этанола. Раствор оставляют на 12 — 15 часов для осаждения, после чего центрифугируют 15 ми20 нут при 2500 об)чин. Полученный осадок растворяют в 0,1 н. растворе соляной кислоты (200 лл), добавляют 10 г мочевины; оставляют на 3 часа для нейтрализации остатка азотистой кислоты, раствор нейтрализуют аммиа2 ком до рН 6 — 6,5 и добавляют КУ-2 до исчезновения помутнения. Полученный раствор пропускают через колонку с анионитом А — 17.
Анионит промывают двукратным объемом дистиллированной воды, пропускаемым через ко30 лонку. После промывки колонки элюируют
207907
Составитель И. Спешилова
Техред Т. П. Курилко Корректоры: Л. В. Наделяева и В, Г. Ионова
Редактор Г. Гуськова
Заказ 17/6 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
0,06 М раствором хлорида натрия в 0,01 и. соляной кислоте примеси нуклеинокислого характера; 0,5 М раствором хлорида натрия в
0,001 н. соляной кислоте — инозинмонофосфорную кислоту и инозиндифосфорную кислоту и 1,5 М раствором хлористого натрия в
0,01 н. соляной кислоте — инозин-5 -трифосфорную кислоту. Полученный элюат инозин-5 трифосфорной кислоты нейтрализуют аммиаком до рН 6 — 65 и упаривают в вакууме до объема 500 — 600 мл, добавляют насыщенный раствор уксуснокислого бария и два объема этанола.
Раствор оставляют на 12 час. для осаждения, осадок центрифугируют 15 мин. при
2500 об(мин, промывают этанолом, сушат в вакууме. Выход 7,5 г бариевой соли инозин-5 трифосфорной кислоты.
Предмет изобретения
Способ получения солей инозин-5 -трифосфорной кислоты дезаминацией аденозин-5 трифосфорной кислоты в кислой среде, очисткой инозин-5 -трифосфорной на анионите с последующим сгущением в вакууме и осаждением соли указанной кислоты добавлением соответствующей уксуснокислой соли, отличаюи1ийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения выхода и чистоты продукта, дезаминацию проводят при повышенной температуре до 50 С и рН 2,5 — 4 и для очистки применяют сильно основной анионит
А — 17.
