Патент ссср 162959
Со1оа С Ветских
Социллистических
РеспуБлИК
QHNCAHNK
ИЗ ОБ РЕТЕНИЯ: о овтооокою ооиоотооьоооо
Класс
42l, 301
12о, 26о.1 № 162959
МП1(G 01n
С 071
Заявлено 20Х.1963 (¹ 337159/23-4) ГОСУААРСТВНЩЫЙ
КОМИТЕТ ПО ДЯТЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
УДК
Опубликовано 27.V.1964. Бюллетень ¹ 11 о
Подписная группа № 50
П. А. Кирпичников, Н. А. Мукменева, А. Н. Пудовик и Л. М. Ярцева
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФФЕКТИВНОСТИ СТАБИЛИЗАТОРОВ
НА ОСНОВЕ ФОСФОРИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ (с(сн,1, -о), Р>(сн;Я-о), v>(ol, Для определения эффективности стабилизаторов применяются способы, основанные на изучении изменения физико-химических свойств полимеров, защищенных стабилизаторами, до и после термоокислительной деструкции.,1
Предложен способ определения эффективности стабилизаторов на основе фосфористых соединений, заключающийся в том, что эфиры фосфористой кислоты подвергают взаимодействию с а, а-дифенил+пикрилгидразилом (ДФПГ) в органическом растворителе. При работе по предлагаемому способу в качестве растворителя применяют бензол.
Изменение во времени оптической плотности раствора, прямо пропорциональное изменению концентрации ДФПГ, фиксируется фотоколориметром.
Пример. Точно приготовленные растворы эфиров фосфористой кислоты и ДФПГ в бензоле (C4,„4,„„— = 1 ° 10 2 г.моль/л; С дфпг =
=1 ° 10 а г.моль/л) смешивают в герметизированной пробирке и термостатируют. При этом происходит постепенное изменение окраски реакционной смеси от фиолетовой до светло-желтой. Изменение во времени оптической плотности раствора, прямо пропорциональное изменению концентрации ДФПГ, фиксируют с помощью фотоколориметра
ФЭ К-М.
Для изображения зависимости изменения концентрации ДФПГ во времени строят колибровочную кривую, по которой находят любую концентрацию, соответствующую определенной оптической плотности.
В табл. 1 и 2 приведены сравнительные данные об изменении во времени t оптической плотности d растворов свободных радикалов а,а-дифенил-р-пикрилгидразила. Эти данные соответствуют скорости их взаимодействия с фосфористыми соединениями— моно- и полифосфитами, хорошо согласуются с показателями их эффективности как стабилизаторов по другим методам, в частности: по индукционным периодам окисления полимеров и по изменению технических свойств полимера в условиях термо- и светостарения.
Эффективность фосфористых соединений как стабилизаторов полимеров укладывается в следующие ряды:
1) полные алкиларилфосфиты (полные эфиры алкилфенилфосфористой кислоты) № 162959
2) смешанные фосфиты (ариловые эфиры пирокатехинфосфористой кислоты) с ссиз4
) Р О,Р -, СРСН Р,,Ц, )Р-О(Р; С(СНР, > (СЗО)Р-О СН
QCHq1q
3) дифосфиты
Предмет изобретения
1. Способ определения эффективности стабилизаторов на основе фосфор истых соединений, отличающийся тем, что эфиры фосфористой кислоты подвергают взаимодействию с ар а-дифенил-р-пикрилгидразилом в органическом растворителе, происходящее при этом изменение окраски реакционной смеси фиксируют фотоколориметром и анализируют известными способами.
2. Способ по и. 1, отличающи йся тем, что в качестве растворителя используют
6ензол. оо8 ооо ч Ю
o o
X /
С>
g(jс
6Q о л
Я )
Ч=-
Р
cb б о а
Ь х
О х
f» о х х
Р х х
D ! сс
К х х
И х
0 о
Б ч о
О °
o o
Р ) о х ч х
1О х
З х х
CO
И х х
И х х
О х х х
Й сс
О
И х сс
Щ ° х х
af ++
„х
Ф (О
wo ах рс
О с. О
g ч р. х
О
И х
ОЭ,Д . lQ
Х О х Ф
Вх х -,с се о f х
t3 8.
ХО
О.9
О
Ф
CO а х о х
О х х ф»
О х х
1 х
О
Ю х х
Ф х
Ф
И
Ж па а aaь с Ф ммн оооооо оооооо
МОООО Ч и и (ч о
I/) соосо ло о о л мссн8 ооооооо ооооооо ååàåàî нксг 0 ма о а сч мноа г>с сч ннл ОООО .оф ООООООО нмаоооо ммм н сстй оt а нм оа мооа H н H л и н О м
Ооооооо ооаооо лнмм о о О О ОЧ>СССР о сс сч с с л о н л н4 л н H оООООО с 3 нОООИО нссмс-ю ос олооо с ооаооо нл ннннг н ооооооо н коадд @ х
З
Cl х
D
Я и ч
Ф сс
Cl йс о
И х
Ф
ФФ х
D. х х асч
C(° ° х ю ф х х с4 х х ц хи хе (о х
Ф хо о
Э х
° Я я сс Й
Cl
Ю Ф
Ф О
D ах
D сс ч е3 а х о х
I» о х
С3 х о х о
Cl х х
Й
EO и о wr-сч о оо о с олсмм сч с сч сч сч сч сч ооооооо оа лдд@д
eooa r oo a
ЯЯЯййййЛ
o"î î î o"î î о ооаооаоо л н еи ос сч а и
r счоо рос оп о оооооо85
ОООООООО осоладроо
Ооооооо
or-ogeoog
ЖРоосоо ооооооо оо адово о о о о"о"о"о осддоо о
e Ao w wi e o _#_ л оoa oooo си сс с с н л н н ооооооо
ocopr gg № 162959
