Способ получения 3-метилтиофена
ОП ИСА Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскиз
Социалистическиз
Реслублин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 03. IX.1965 (№ 1026227/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опуоликовано 08.XII.1967. Бюллетень № 1
Дата опубликования описания 13.II.1968
Комитет h0 делам ивобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. Н. Кулаков и В. Б. Абрамович
Научно-исследовательский институт нефтехимических производств
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТИЛТИОФЕНА
400 †5 атмосферное
0,2 — 0,4 (по жидкому сырью).
Соотношение сероводород/изопрен
Состав катализатора, А1 Оз
Сг,Оз
КзО
1,5 — 2,5
78
18
Изобретение относится к области синтеза гомологов тиофена, в частности 3-метилтиофена.
Известный способ получения 3-метилтиофена состоит во взаимодействии изопрена с серой при нагревании от 445 С и выше. Выход
3-метилтиофена при этом 47%.
С целью увеличения выхода продукта, предлагается изопрен подвергать взаимодействию с сероводородом в присутствии алюмохромового катализатора, промотированного окисью калия. В результате выход 3-метилтиофена повышается до 70%.
Характеристика процесса:
Температура, С
Давление
Объемная скорость, час
Выход 3-метилтиофена за проход составляет на пропущенный дивинил 70%, на прореагировавший 75%. Чистота 3-метилтиофена 99 — 99,5%, т. кип. 114 — 116 С, по
1,5204, de 1,0219, элементарный состав, С 61,15; Н 6,15, S 32,7 (по литературным данным, т. кип. 115,43 С, пр 1,52035, d4 1,0217, элементарный состав, %: С 61,18; Н 6,16, S 32,66).
3-Метилтиофен был также идентифицирован по инфракрасным спектрам поглощения на двухлучевом спектрофотометре ИКС-14 с
10 призмой хлористого натрия.
Пример 1. 195,5 г изопрена и сероводород в соотношении 1: 2 пропускают в течение
3 час через реактор, заполненный 200 мл катализатора. Температуру в реакционной зоне поддерживают 500 С, объемную скорость—
0,2 час 1, Продукты реакции охлаждают в холодильнике и собирают в приемнике. 76,5 г катализатора разгоняют на ректификационной колонне с 20 теоретическими тарелками.
Фракция 114 — 116 С (68,4 г, 71,6%) представляет собой З-метилтиофен.
Пример 2. 116 г изопрена и сероводород реагируют при тех же условиях, что и в примере 1, но с объемной скоростью 0,3 час — >.
В результате получают 89,2 г катализатора, а после его разгонки — 78,2 г (67,5% на пропущенный изопрен) фракции 114 — 116 С.
Пример 3. 126 г изопрена и сероводород
30 пропускают при 450 С, как в примере 2. По206586
Предмет изобретения
Составитель И. Кривошеина
Редактор Л. A. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры: А. П. Татарннцева и Г. И. Плешакова
Заказ 4657/18 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 лучают 94,85 г катализата, а после разгонки — 83,5 г (66,2% ) фракции 114 — 116"C
66 2%.
Пример 4. 161,16 г изопрена и сероводород реагируют в тех же условиях, что и в примере 1, но при объемной скорости 0,4 час-1.
Получают 97,8 г кагализата и 83 г (51,5о/о) фракции 114 — 116 С.
Способ получения 3-метилтиофена на основе изопрена при нагревании до 500 С, отлииаюи1ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, изопрен подвергают взаимодействию с сероводородом и процесс ведут в присутствии алюмохромового катализатора, промотированного окисью калия.
