Патент ссср 159517

Класс С 0?f; 12о, 26ра.% 15951?

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

- °!! !!

M. В. Соболевский, М. А. Клейновская, Н. M. Жаркова, С. Н. Левин, Д. Я. Соловей, Э. Я. Эршлер и Г. С. Батракова

Подписная группа JH 50

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБИЗИРУЮЩЕЙ ЖИДКОСТИ

Заявлено 14 марта 1962 г. за № 769154/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 1 за 1964 г.

Известный способ получения гидрофобизирующей жидкости заключается в том, что кубовые остатки (смесь продуктов частичной конденсации и полимеризации метил- и этилхлорсиланов) подвергают гидролизу водой или соляной кислотой с последующей обработкой продуктов гидролиза едким натром в присутствии этилового спирта.

Однако процесс получения сложен, кроме того, сырье для него используется недостаточно полно.

С целью упрощения процесса и более полного использования отходов сырья, предложено применять азеотропную фракцию прямого синтеза метилхлорсиланов. Ее частично этерифицируют изобутиловым спиртом, затем (после отделения триметилхлорсилана) полно гидролизным этиловым спиртом.

Выход целевого продукта 99р/g (от теоретического).

Полученная таким способом жидкость представляет собой смесь полиэтокси-изо-бутоксиметилсилоксанов, которая при введении в состав бетонов или при поверхностной обработке строительных сооружений повышает их долговечность, не снимая прочности.

П р и мер. В реактор — цилиндрический сосуд емкостью 200 мл с перфорированной перегородкой н сливной трубко" в центре нз капельных воронок одновременно при постоянной скорости подают в течение 48 мин смесь продуктов частичной этерификации хлорсиланов изобутиловым спиртом (содержание Cl 40,9р/0), полученную при выделении триметилхлорсилана из азеотропа (400 г), и гидролизный этиловый спирт концентрации 92!4р/р (280 г). Скорость загрузки для спирта № 159517

350 г/час, для кубового остатка — 500 г/час. В процессе этерификации температура в реакторе порядка 35 — 40 С без дополнительного подвода или съема тепла.

Из реактора реакционная масса через переливную трубу стекает и колбу, где удаляется основное количество хлористого водорода. Температуру реакционной массы в колбе поддерживают в пределах 70—

80 С при помощи водяной бани. Из подогревателя полученную смесь через переливную трубу переводят в отгонный куб, в котором при 120—

160 С отгоняют избыточный этиловый спирт вместе с растворенным в нем хлористым водородом.

Отогнанный спирт через холодильник Либиха поступает в специальный сборник, а кубовый остаток — этилизобутилсиликат — через переливную трубу с краном сливается в приемник.

Выход этилизобутилсиликата составляет 297 г (99,0% от теоретического, считая по кремнию); его плотность d4о 1,0160; вязкость па„

8,6 сст, содержание Si 17,6в/в.

Предмет изобретения

Способ получения гидрофобизирующей жидкости на основе отходов г рямого синтеза метилхлорсиланов, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса и более полного использования отходо» производства, применяют азеотропную фракцию прямого синтеза метилхлорсиланов, которую подвергают частичной этерификации изобутиловым спиртом с последующей (после отделения триметилхлорсилана) полной этерификацией гидролизным этиловым спиртом.

Составитель М. В. Кожинская

Редактор Л . Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор T. Д. Хромцева

Подп. к печ. 10/II — 64 r. Формат бум. 70 >(1081/ в Объем 0,18 изд. л.

Заказ 3542/8 Тираж 550 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2