Способ получения бис-(р-оксиэгоксиметил)--фосфиновой кислоты
Союз Соеетсних
Социалистичесних
Республии
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01,И!.1966 (¹ 1088402/23-4) (л. 12о, 2G/01 с присоединением заявки №
МП!(С 0.71
Приоритет
Опубликовано 28.1Х.1967. Бюллетень ¹ 20
Дата опубликования описания 1З.XII.1967
Комитет по делам изабретеиий и отнрытий при Совете Министров
СССР
УД К 547.547-32 118.07 (088.8)
547.241:66 (088.8) Л.вторы изобретения Б. Е. Иванов, И. M. Шермергорн, Т, И. Карпова и В. HJ. Гурская
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(p-ОКСИЭТОКСИМЕТИЛ)-ФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу получения кислот фосфора, которые смогут найти применение в качестве мономеров для получения фосфорсодержащих полиэфиров.
Предложен способ получения бис- (P-оксиэтоксиметил) -фосфиновой кислоты, заключающийся в обработке диметилолфосфиновой кислоты окисью этилена с последующим гидролизом полученного эфира раствором щелочи до свободной кислоты.
Пример. а) Синтез оксиэтилового эфира бис-(P-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислоты
В колбу с 12,6 г диметилолфосфиновой кислоты при 50 — 60 С пропускают ток очищенной и высушенной окиси этилена, Насыщение проводят до достижения веса смеси 28 г. В результате реакции получают вязкую массу, которую отгоняют от этиленгликоля и диэтиленгликоля при 100 С/0,05 лт.и.
В остатке получают оксиэтиловый эфир бис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислоты.
Выход 25 г.
Найдено, %: Р 12,20; 12,29.
СоНтоО,Р.
Вычислено, %. Р 12,015. б) Синтез бис- ((-оксиэтоксиметил) -фосфиповой кислоты.
К 15 г оксиэтилового эфира бис-(P-оксиэто5 кснметил) -фосфиновой кислоты по частям добавляют 2,5 г едкого натра в виде 40%-ного водного раствора, наблюдается сильное разогревание. Смесь обрабатывают эквимолярпым количеством соляной кислоты (8 л т
10 31%-ной). Осадок поваренной соли отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме.
Получают бис- ($-оксиэтоксиметил) -фосфинопую кислоту в виде густого сиропа.
Найдено, %: Р 14,37; 14 40.
СтоН1.-0сР.
В ы числ ен î, %: P 14,48.
Предмет изобретения
20 Способ получения бис-(p-оксиэтоксиметил)фосфиповой кислоты, от тичатои1айся тем, что диметилолфосфиновую кислоту вводят в реакцию с окисью этилена с последующей обработкой полученного эфира раствором щелочи.
