Способ получения 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида

Авторы патента:

C07C205/12 - шестичленного ароматического кольца или конденсированной циклической системы, содержащей такое кольцо, замещенное атомами галогена

C07C201/08 - замещением атомов водорода нитрогруппами

C07B43/02 - нитро- или нитрозогрупп

l976I2

Союз Саветскив Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.1.1966 (№ 1049873/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09. т/1.1967. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 14.VII.1967

МПК С 07f

УДК 547,548.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Лвторы изобретения

Б. Ф. Маличенко и Н. А. Маличенко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

3,5-ДИ Н ИТРО-4-ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА

Известен способ получения 3,5-динитро-4хлорбензотр ифторида путем обработки 3-нитро-4-хлорбензотрифторида нитрующей смесью, состоящей из азотной кислоты и 30% олеума.

С целью увеличения выхода 3,5-динитро-4хлорбензотрифторида, а также повышения степени чистоты его, предложен способ, по которому 4-хлорбензотрифторид обрабатывают питрующей смесью, состоящей из азотной кислоты и 17% олеума.

П р и м ер. В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают

120 лл 17%-ного олеума и при размешивании и охлаждении прибазляют 50 лл азотной кислоты (уд. в. 1,52), поддерживая температуру не выше 40 С. К полученной нитрующей смеси в течение 0,5 час при температуре 40 вЂ” 50 С добавляют 20 г и-хлорбензотрифторида при интенсивном перемешивании, после чего массу нагревают в течение 0,5 час до температуры 105 вЂ” 107 С и размешивают при этой температуре 0,5 час. Затем температуру повышают до 120 вЂ” 125 С и перемешивают при этой температуре 15 мин. Далее содержимое реактора охлаждают при комнатной температуре и выливают на лед. Осадок отфильтровывают, промывают водой от кислот и сушат. Выход

27,4 г (91%), т. пл. 55 вЂ” 56 С. Лналитически чистый образец имеет т. пл. 47 вЂ” 58 С.

Предмет изобретения

Способ получения 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида путем обработки производных бензотрифторида нитрующей смесью, состоящей из азотной кислоты и олеума, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и его чистоты, в качестве производного бензотрифторида берут 4-хлорбепзотрифторид и обрабатывают последний нитрующей смесью, содержащей 17% олеума.