Способ получения хинонных нитрополикарбоновыхкислот

l8l083

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.1Ч.1964 (№ 893923/23-4) Кл. 12о, 14 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С Oic

УДК 547.567 463.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мимистрое

СССР

Опубликовано 15.1Ч.1966. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 14Л 1.1966

Авторы изобретения

М. И. Чудаков и А. В. Антипова

Заявитель и к 4(СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИНОННЫХ НИТРОПОЛИКАРБОНОВЫХ

КИСЛОТ

Предметом изобретения является способ получения хинонных поликарбоновых кислот, которые широко используются как фунгициды, а также применяются в медицине.

Известные методы получения хинонных веществ требуют затраты дефицитных ароматических продуктов и окислителей.

Предлагается способ получения хинонных веществ из технических лигнинов, являющихся побочными продуктами целлюлозно-бумажного производства.

Так как процесс окисления технических лигнинов протекает через стадию образования хинонных веществ с последующим их разложением до щавелевой кислоты, углекислого газа и других кислых продуктов, разработан способ получения и выделения промежуточных продуктов — хинонных нитрополикарбоновых кислот.

Процесс осуществляется ступенчатым окис-, лением технических лигнинов в водной суспензии азотной кислотой, меланжем или. окислами азота. Благодаря этому сводится к минимуму распад образовавшихся хинонных нитрополикарбоновых кислот и уменьшается процесс нитрования лигнинов.

Процесс проводится при температуре 50—

150 С в течение 1 — 10 час.

Пример 1. Технический лигнин суспендируют в воде и при работающей мешалке постепенно подают при температуре 70 †1 С азотную кислоту в количестве 1 — 2 кг на 1 кг лигнина. Азотную кислоту вводят осторожно, чтобы исключить вспенивание, выбросы и распад хинонных кислот до щавелевой кислоты.

По окончании первой стадии окисления, длящейся 6 час, в смесь добавляют новую порцию лигнина, снижая расход азотной кислоты на второй стадии на 15 — 200/о По окончании

10 окисления от смеси в отстойнике отделяется нерастворившийся лигнин. Раствор хинонных нитрополикарбоновых кислот обрабатывают карбонатом кальция. Выделившийся оксалат кальция отфильтровывают, хинонные нитро1 поликарбоновые кислоты экстрагируют метилэтилкетоном. Выход хинонных нитрополи-, карбоновых кислот составляет 30 — 40 /,.

Предмет изобретения

Способ получения хинонных нитрополикарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью использования новых видов сырья, технические лигнины подвергают в водной су; спензии ступенчатому окислению азотной кислотой, меланжем или окислами азота при температуре 50 — 150 С с последующим осаждением щавелевой кислоты в виде оксалатов и экстракцией хинонных нитрополикарбоно30 вых кислот метилэтилкетоном.