Способ получения ацетилнитробензоилперекиси
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое ог авт. свидетельства №
Заявлено 02.V111.1965 (№ 1020919!23-4) Кл, 12q, 29/01 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 09.Vll.1966. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 25Л 111. 1966
МПК С 07с
УДК 661.729(088.8) Комитет по делам ивобретений и открытий при Совете Министров
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛНИТРОБЕНЗОИЛПЕРЕКИСИ
Изобретение относится к области получения химических соединений, применяющихся в качестве инициаторов химических реакций.
Известен способ получения ацетилнитробензоилперекиси, состоящий в том, что ацетилбензоилперекись подвергают взаимодействию с концентрированной азотной кислотой.
Предложен способ, состоящий в том, что ацетилнитробензоилперекись подвергают взаимодействию с концентрированной азотной кислотой в среде хлороформа при соотношении растворителя и исходного продукта 12: 1 и температуре минус 3 — -плюс 3 С с последующим разбавлением реакционной массы водой и выделением продукта известным способом. Это позволяет улучшить технологию процесса (умеиьшить вероятность пожара и взрыва), а также повысить выход продукта за счет уменьшения деструкции ио связи кислород — кислород.
Пример. Раствор 5 вес. ч. перекиси ацетилбензоила в 60 вес. ч. хлороформа приливают к 52,5 вес. ч. 98%-ной азотной кислоты при температуре минус 3 — плюс 3 С и интенсивном перемешиванни. После 30 мин выдержки реакционную массу выливают г, воду сс льдом, отделяют хлороформный слой и выделяют из него после испарения растворителя 5,9 вес. ч. нитроваиной перекиси с т. пл.
60 — -63 С. Перекристаллизацией из метанола получают продукт с т. ил. 60 -67 С, Выход
94,2%.
Найдено в „: U 6,81. 6,89: О„,. 6,45. 6,37: мол. в. 218.
10 С,Н-,КО».
Вычислено в ",;,: U 6,62; О „, (,1; мол. в.
225.
Предмет изобретения
Способ получения ацетилнитробензоилперекиси путем взаимодействия ацетилбензоилперекиси с концентрированной азотной кисло ой, отличающийся тем, что, с целью умень20 и ения взрывоопасности процесса, последний ведут в среде хлороформа при соотношении его к исходному 12: 1 и при температуре минус 3 — плюс 3 С с последующим разбавлением реакционной массы водой и выделени25 ем продукта известным способом.
