Способ получения нитропроизводных трихлор- -1,3, 5- трифенилбензола
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскил
Социалистическик
Республик
I6 9098
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ОЗ.VI 1964 (№ 903989/23-4) с присоединением заявки № 902759/23-4
Приоритет
Кл. 12о, Зо1
МПК С 07с
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 11.111.1965. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 22.П1.1965
УДК 547.628.3(088.8) Л вторы изобретения
Г. П. Шарнин, И. E. Мойсак и Е. Е. Грязин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОПРОИЗВОДНЫХ ТРИХЛОР-1, 3, 5-ТРИФЕНИЛБЕНЗОЛА
Подписная группа № бО
Известен способ получения нитропроизводных галоид-1, 3, 5-трифенилбензола, заключающийся в том, что 3-нитро-4-бромацетофенон обрабатывают раствором гидросульфата калия или серной кислотой при температуре
125 С.
С целью расширения сырьевой базы для синтеза биологически активных веществ, красителей и взрывчатых веществ, предложен способ получения нитропроизводных трихлор-1,3, 5-трифенилбензола, заключающийся в том, что паратрихлор-1, 3, 5-трифенилбензол или метатрихлор-1, 3, 5-трифенилбензол обрабатывают нптрующей смесью, состоящей из 97,7o/рной азотной кислоты и 104%-ного олеума при температуре 90 — 95 С в течение 3 час.
При этом метатрихлор-1, 3, 5-трифенилбензол дополнительно нагревают в течение 7 час при температуре 104 †1 С.
Пример 1. Получение 1, 3, 5-трижды- (3хлор-4,6-динитрофенил) -2, 4, 6-тринитробензола.
I стадия. 7 г 1, 3, 5-трижды (3-хлорфенил)бензола при температуре 0 — 5=С и перемешивании растворяют в 50 кл 97 7%-ной азотной кислоты и к полученному раствору добавляют
18 мл 94,6%-ной серной кислоты и 70 мл
104%-ного олеума. Температуру при этом поддерживают не выше 20 С. Затем реакционную массу медленно нагревают до 90 — 95 С и выдерживают при этой температуре и перемешиьании в течение 3 час. После охлаждения продукт реакции отделяют от кислот, промывают
60%-ной серной кислотой и водой и сушат.
5 Выделяют 12 г вещества с т. пл. 270 С.
Il стадия. 12 г вещества, полученного в 1 стадии, растворяют при комнатной температуре в 34 мл 97,7%-ной азотной кислоты и при температуре 50 — 60""С и перемешивании в раствор
10 приливают 120 мг 104%-ного олеума и 47 л л
60%-ного олеума. Реакционную массу медленно нагревают до 140 — 145 С и выдерживают цри этой температуре и перемешивании в течение 7 час. После охлаждения продукт отде15 ляют от кислот, промывают 60%-ной серной кисЛотой и водой и сушат.
Выделяют 9,7 г (75% от теоретического) вещества с т, пл, 337 — 339 С. После перекристаллизации из смеси диметилформампда и
20 спирта получают 9 г вещества с т. пл, 343—
345 С.
Найдено в %: С 35,63; 35,41; Н 0,81; 0,71;
М 15,58; 15,41; С1 13,10; 13,29.
Вычислено для C>
25 Н 0,73: N 15,45; С1 13,07.
Пример 2. Получение 1, 3, 5-трижды-(4хлор-3,6-динитрофенил) -2, 4, 6-тринитробензола.
5 г 1, 3, 5-трижды- (4-хлорфенил) -бензола
ЗО растворяют в 40 мл 97,7%-ной азотной кисло)69098
Предмет изобретения
Составитель Э. Дубальская
Редактор Л. К. Ушакова Техред Ю. В. Баранов Корректор А. А. Березуева
Заказ 356/9 Тираж 850 Формат бум. 60+90 /8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2 ты при температуре 0 — 5 С и перемешивании, К полученному раствору при температуре
30 — 35 С прибавляют 40 мл 104>/>-ного олеума.
Затем температуру медленно поднимают до
90 — 95 С и при этой температуре и перемешивании реакционную массу выдерживают втечение 3 час. После охлаждения продукт реакции отделяют от кислот, промывают 60>/о-ной серной кислотой и водой и сушат, Выделяют
7 г вещества с т. пл. 334 — 336 С. После перекристаллизации из смеси ацетона и спирта получают 6,3 г вещества с т, пл. 339 — 341 С.
Найдено в
N 15,81; 15,32; Сl 13,20; 13,09.
Вычислено для С,4НвКзОтзС1з в 0/,: Сl 35,36;
Н 0,73; N 15,45.
1. Способ получения нитропроизводных трихлор-1,3,5-трифенилбензола путем нитрации при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для синтеза биологически активных веществ, красителей и взрывчатых веществ, паратрихлор-l, 3, 5-трифенилбензол или метатрихлор-1,3, 5-трифенилl0 бензол подвергают нитрации кислотной смесью при температуре 90 — 95 С в течение 3 час.
2. Способ по п. 1, отличающиися тем, что берут нитрующую смесь, состоящую из 97,7в/рной азотной кислоты и 104>/а-ного олеума.
15 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, метатрихлор-1, 3, 5-трифенилбензол дополнительно нагревают при температуре 104—
145 С в течение 7 час.
