Способ получения n-a-метилбензил-л-анизидина
96879.
Со(ов Соввтокив
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свп;(етсльства ¹
Ь;л. 12q, 1/02
За (»e(1() 3)0.т11.19136 (¹ 1088350/2, )-4) с присоединением заявки №
М11К С 07с
УД К 547.564.4.07 (088.8) Приоритст
Опубликовано 31.V.1967. Бюллетень № 12 ко(иитвт по двлвтк изобретений н отнр((тий при Смете Министров
СССР
Дата опубликования описания ЗЛ 11.1967
Авторы изобрст(ния
Е. П. Крысин, Г. Ф. Бебих, С. А. Гринштсйн, С. Н. Левченко и А, В. Beëèêèí
Химичеeкий завод имени Войкова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-о;-МЕТИЛБЕНЗИЛ-и-АНИЗИДИНА
Предмет изобретения
М-сс-мстилбcíçkië-п-анизидин находит широкое применение в народном хозяйстве как антиокси;(и! т для синтетической резины.
Известен спо"об пол учсния Ii-а-метилбен3(!л-11-сlнизидина Ko!(, (ellcllllllell Ilар(lа((1!Зидипа с ацетофеноном с последующим гидрированием образующегося Шиффова основания при
140 С и 120 ати. Этот способ неудобен тем, что необходимо применять восстановление водородом при очень высоком давae,i!(!I.
Чтобы упростить технологию, предлагают способ получсния Х-а-метилбензил-и-анизидиIIа, основанный на ид(робромпровании стирола с получением а-бромэтилбснзола и дальнейшей ко (де.гсацисй последнего с п-анизидином.
П р и м с р. В стеклянный аппарат Ila 30 л, снабже(шый и(утренним змсевиковым холодильником, барботером и газоотводящей трубкой, загружают 10,5 кг стирола, растворенного в 4 л четыреххлористого углерода, и пропускают бромистый водород, полученный любым изве:гным методом, до достижения постоянного привеса. Полученный (J-бромэтилбензо I прикапывают со скоростью 1 л зг 20 !(ин к раствору 10 нг и-анизидшга в 20,ял четырехxëîðèñòîãî углерода и 12 .г триэтиламина, загруженных в 80-л стеклянный аппарат, снабжешп(й масляным обогрегом, мешалкой. ооратным холодилы1икох! и капельl(ой Вопон кои.
После прикапывания выдерживают при перемс(ннва ии 10 и)с, строго счсдя, чтобы реакция коидснсkllkliil проходила 13 интервале гемператур 10 — 80 С, лучше 40 — 50 С. При меньшей температуре реакция сильно заторможсi:à, при большей температуре реакция смещается в сторону образования побочных продуктов. Зате:i реакционную массу промывают водой, отгоняют большую часть растворителя и вымора)кивают Х- J.-метилоензил-(l-анизидин нз 10 л изопропилового спирта. В(.!ход отфигп гровашго(о продукта 11,3 кг.
Способ получения N-с.-метилбепзил-11-àilизидина с использованием п-анизидина, отлива(о1иийся тем, что, с целью упрощения техноло(ии, стирол подвергают гидробромированию с последующей конденсацией полученного при этом сс-бромэтилбензола с 11-анизидином в с1 еде растворителя, например триэтиламина, при гемпературе 10 — 80 С, предпочтительно
40--50 С, и выделением целевого продукта, например фильтрацией.
Опечатка колон ка строка следует читать напечатано
1 25 10 кг и-анизидина v, 20 мл 10 кг п-анизидина в 20 л
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор T. П. Ларина Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. М. Белугина и О. Б. Тюрина
Заказ 1934/14 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
