Способ получения дивиниловых или диэтиловых
I85934
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Соввтских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 06.IV.1963 (№ 829854/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 121Х.1966. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 26.Х.1966
Кл. 12q, 32/10 Номитвт по делам г иаобрвтвиий и открытий ори Совета Министров
СССР
МПК С 07с
УДК 547 5644 542 951 4 (088.8) Авторы изобретения
М. Ф. Шостаковский, Г. Г. Скворцова, М. Я. Самойлова и 3. М. Колбина
Иркутский институт органической химии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИВИНИЛОВЫХ ИЛИ ДИЭТИЛОВЫХ
ЭФИРОВ АЛКЕНИЛДИАМИНОФЕНОЛОВ
Предложен способ получения дивиниловых или диэтиловых эфиров аминофенолов или фенетидинов при взаимодействии виниловых эфиров аминофенолов с непредельными альдегидами при комнатной температуре в течение 30 †1 час.
Полученные соединения представляют интерес для получения на их основе азотсодержащих полимеров.
Пример 1. Получение дивинилового эфира м-пропен-(N, N)-диаминофенола.
В ампулу к 1,71 г винилового эфира м-аминофенола добавляют 0,7 г акролеина. Смесь выдерживают при комнатной температуре.
После вскрытия ампулы желтую вязкую массу растворяют в 1 мл хлороформа и высаживают твердый продукт 300 мл гептана. Осадок сушат в вакууме при 10 — 15 мм рт. ст. до постоянного веса. Получают 1,73 г (71,8% от теоретического) светло-желтого порошка, хорошо растворимого в ацетоне, хлороформе, толуоле, бензоле, несколько хуже — в спиртах, диэтиловом эфире, гептане, гексане.
Найдено, %: N9,,22,,мол. вес 302 (криоскопически в бензоле), т, пл. 45 — 46 С.
С1сН2с02Х2. Вычислено, %: N 9,09. Мол. вес 308.
Пример 2. Получение диэтилового эфира. о-пронек-(N, N)-диаминофенола.
K 0,88 г о-фенетидина приливают 0,37 г акролеина. Реакция протекает в ампуле с образованием желтых вязких продуктов и с выделением воды. Через 28 час ампулу вскрывают и продувают током азота в вакууме 17—
25 мм рт. ст. Затем переосаждением из 150 мл гептана получают 0,98 г (79o/с от теоретического) оранжевого осадка с т. пл. 66 С. Найдено, в %.: N 8,58; 9,02. Мол. вес 312,1.
CygHg40sNg. Вычислено, в /p .N 8,98. Мол. вес. 312.
Пример 3. Получение дивинилового эфира о-бутен-(N, N)-диаминофенола.
Берут 1,64 г (0,012 М) винилового эфира о-аминофенола и 0,86 г (0,012 М) кротонового
15 альдегида (104 — 105 С/ 727 мм).
Условия опыта и обработка продуктов аналогичны описанным выше. Получают твердый темно-коричневый блестящий порошок с т. пл.
112 †1 С.
2о Найдено, в >/p. N 8,58. Мол. вес. 321, СсоН2с02Х2.
Вычислено, в o/p. N 8,98. Мол. вес. 322.
Предмет изобретения
25 Способ получения дивиниловых или диэтиловых эфиров алкенилдиаминофенолов, отличаюи1ийся тем, что непредельные альдегиды подвергают взаимодействию с виниловыми эфирами аминофенолов или фенетидинами в
Зо течение 30 — 100 час.
