Способ получения а,р-дибром- или сс,|3-дихлорфенетидина
l78806
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12q lo
Заявлено 15.IV.1965 (1ч" 1002110/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
Комитет по делам изооретений II открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 03.ll.1966. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания ЗО.III.1966
УДК 547.564.4 113.07 (088,8)
547.564.4 114.07 (088.8) Авторы изобретения М. Ф. Шостаковский, Г. Г. Скворцова, М. Я. Самойлова Г
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а,р-ДИБРОМ- ИЛИ а,Р-ДИХЛОРФЕНЕТИДИНА
Предложенный способ получения а,р-дибром- или а,Р-дихлорфенетидина в литературе не описан. Способ заключается в том, что виниловые эфиры аминофенолов подвергают взаимодействию с бромом или хлором в растворе четыреххлористого углерода, охлажденном до минус 15 — минус 18=С. Затем продукты реакции отфильтровывают, промывают четыреххлористым углеродом и сушат. Выход целевого продукта 97 — 99%.
Пример 1. Синтез арди бром-пфен етиди н а.
В охлажденный до минус 15"С раствор
1,85 г винилового эфира и-аминофенола в
20 лл четыреххлористого углерода вносят по каплям в течение 10 мин раствор брома в четыреххлористом углероде при энергичном перемешивании реакционной смеси. Через
20 мин выпавший в реакционной смеси осадок отфильтровывают и промывают большим количеством четыреххлористого углерода, затем сушат в вакууме до постоянного веса. Выделяют 4,2 г (99,5% or теоретического) а,Р-дибром-и-фене с т. пл. 165 C в виде фиолетового порошка, растворимого в этиловом спирте, ацетоне и нерастворимого в хлороформе, бензоле, петролейном и серном эфирах.
Найдено в %: С 32,78, kl 3,43, Bl 54,27.
Вычислено в %: С 32,57; Н 3,05; Вг 54,19.
Пример 2. Синтез аР-дибром-.1r-феи е т и д и н а.
В трехгорлой колбе при постоянном перемешива ни реакционной смеси пз 4.8 г винило5 ного э(рира 1-аминофенола и 5,6 г брома при минус 15 C получают 8,5 а,Р-дибром-л-фенетидина (81,7% от тсоретического). Продукт обрабатывают аналогично примеру 1. После сушки в вакууме он i редставляет собой белый
10 порошок, желтеющий на гоздухе, с т. пл. 82 С.
Растворимость, примерно, такая же, как и а,р-дибром-п-фенетидина.
Найдено в О о- Вг 53,66.
Вычислено в О1. Вг 54,19.
Пример 3. С и i: т е з а,Р-д и х л о р-о-ф енетидина.
Смесь из 9,36 г винилового эфира о-аминофенола и 30 лл четыреххлорпстого углерода, 20 охлажденную до минус 18 С, энергично перемешивают и пасыщшот сухим хлором в течение 4 час. Затем по,ту енный осадок промыHBIoT на воронке Бюхнера четыреххлористым углеродом и сушат в гакууме до постоянного
25 песа.
Выделяют 13,3 г темпо-сиреневого порошка с т. пл. 96 С. Выход а,j -дихлор-о-фенетпдина
97,2 ;с от теоретического.
1-1айдено в %: С 4,00: Н 4,80; Вг 34,24.
30 Вычислено в,о. С 46,42; Н 4,67; Вг 34,43.
178806
Предмет изобретения
Составитель В. H. Безбородова
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. A. Камышникова Корректоры: T. В. Муллииа и
О. Б. Тюрина
Заказ 591/6 Тираж 650 Формат бум. 60+90Ч8 Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Способ получения а,Р-дибром- или о;,(з-дихлорфенетидина, отлпиа ощийса тем, что виниловые эфиры аминофенолов подвергают взаимодействию с бромом или хлором в среде четыреххлористого углерода при охлаждении с последующей фильтрацией готового продукта, промывкой четыреххлористым углеродом и
5 сушкой.
