Способ получения кремнийорганических 1,3-бутадиеновых аминов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l9I557
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26/03
Заявлено 25.Х11,1965 (№ 1045217/23-4) с присосд и;енисм заявки №
П р гор птет
МПК С 07f
УДК 547.345 333.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 26 1.1967. Бюллетень ¹ 4
Дата опубликования описания 18.III.1967
Авторы изобретения
М, Ф. Шостаковский, Н. В. Комаров и Т. Д. Бурнашова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ 1,3-БУТАДИЕНОВЫХ АМИНОВ
Предлагается способ получения кремнийорганических 1,3-бутадиеновых аминов, которые могут быть использованы в качестве мопомеров для синтеза различных кремнийсодержащих полимеров
Способ состоит в том, что этинилвинпловые амины подвергают взаимодействию с гидридсиланами в присутствии платинох IopHcTQBoдородной кислоты при нагревании до 70—
120 С.
Пример 1. 4-Метилдиэтилсилил-1-диэтила минобутадиен-1,3.
В прибор для синтеза, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 3,69 г (0,03 люль) 4-диэтиламинобутен3-ина-1. Прп 70 С к нему добавляют 2 — 3 Icclllли Н Р1С!о и медленно — 3,06 г (0,03 моль) метилдиэтилсилана. Реакционную смесь перемешивают при 70 — 85 С 15 — 20 час, периодически прибавляя свежие порции катализатора.
При разгонке в вакууме выделяют 2,25 г (33,3%) вещества с т. кип. 94 — 103 С/2 мм, 1,5132 и d4 0,8543, представляющего со20 20 бой 4-метилдиэтилсилил-1-диэтиламинобутадиен-1,3.
Пайде!1о, jj) . С 68,79; 68,93; Н 12,06; 12,05;
Si 12,25; 12,02.
Вычислено, %: С 69,26; Н 12,07; Si 12,46.
Кроме того, выделяют 0,97 г 4-диэтиламицобутен-3-ина-1 и 1,7 г метплдиэтилсилана, пе вступивших в реакцию.
Пример 2. 4-триэтилсилил-1-диэтиламинобутадиен-1,3.
Аналогичным образом к 5,38 г (0,04 люль)
4-диэтиламинобутен-3-ина-1 при 70 С добавляют 2 — 3 капли Н PtC(, и 5 г (0,04 моль) триэтилсилана. Реакционную смесь нагревают
1п при 100 — 120 С 12 — 14 час. При разгонке в вакууме выделяют 2,92 г (27,9% ) вещества с т. кип. 113 — 117 С/2 л!м поо 1,5251 и de
0,8615, представляющего собой 4-триэтилсилил-1-диэтиламинобутадиен-1,3.
15 Найдено, %: С 70,24; 70,53; Н 12,09; 12,27;
Si 11,26; 1,34.
Вычислено, %: С 70,21; Н 12,21; Si 11,73.
Кроме того, выделяют 1,67 г 4-диэтиламинобутен-3-ина-1 и 2,87 г триэтилсилана, не всту20 пивших в реакцию.
Предмет изобретения
1. Способ получения кремнийоргаппческих
1,3-бутадиеповых аминов, отличаюи1ийся тем, 25 что этинилвиниловые амины подвергают взаимодействию с гидридсиланами в присутствии платипохлористоводородной кислоты прн нагревании.
2. Способ по и. 1, отлича1ощиися тем, что
30 нагревание ведут до 70 — 120 С.
