Получения кремнийацетиленовых виниламиновспособ
ОПИСАНИЕ l75656
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свиде ельства №
Кл. 12о 269з
Заявлено 1ОЛ 111.1964 (Ж 917382/23-4) с присоединением заявки №
Л !ПК С 07f
УДК 547.419.5 .333.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 21.1Х.1965. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 4.XI.1965
Государственньй комитет по делам изобретений и ewpblTllA CCCP
Авторы изобретения
Н. В. Комаров, М. Ф. Шостаковский и Т. 3,. Бурнашова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ КРЕМНИ ЙАЦЕТИЛ ЕНОВЪ|Х
ВИНИЛАМИНОВ
Подписная группа JH 50
Предложен способ получения кремнийацетиленовых виниламинов. Полученные соединения могут быть использованы для синтеза новых кремнийсодержащих мономеров и полимер о.в.
Предлагаемый способ заключается в том, что триалкилхлорсиланы подвергают взаимодействию с диалкиламиновинилэтинилмагнийбромидом в среде серного эфира.
Пример 1. Синтез триметилсил илэ т и ни лв инилд иэтил а мин а.
К реактиву Гриньяра, приготовленному из
3,04 г магния .и 13,62 г бромистого этила в
50 м, г абс. эфира при охлаждении ледяной водой и перемешивании, прибавляют по каплям
15,4 г диэтилэтинилвиниламина. Смесь перемешивают в течение часа при комнатной температуре,и в течение часа при нагревании на водяной бане. После этого при энергичном перемешивании и охлаждении постепенно прибавляют 13,5 г триметилхлорсилана. Содержимое колбы разбавляют сухим эфиром, перемешивают в течение 2 час при нагревании на водяной бане и отфильтровывают. Осадок тщательно промывают эфиром. Последний отгоняют, а оставшееся вещество перегоняют в вакууме. Выделяют 9,2 г (38%) вещества.
Т. кип. 98 С (3 млг рт. ст.); и о 1,5125; 14 0,8511; MR найдено 68,95; MR вычислено
64,42.
Найдено, 0г0: С 67,76; Н 11,01; Si 14,60;
N 6,85.
С гНзг- 1 Я.
Вычислено, 0 0: С 67,62; Н 10,83: Si 14,38;
N 7,16.
Пример 2. Синтез диметилэтилсил ил эти н илв и н ил диэтил амина.
Из 4,05 г магния, 18,2 г бромистого этила, 20 г диэтилэтинилвиниламина и 20,44 г диметилэтилхлор сил ан а п олуч ают 12,3 г (36%) вещества. Т. кип. 117 С (2 мм рт. ст.), п о
1,5150; с14 0,8562; MR найдено 73,74; MR вычислено 69,05.
Найдено, %: Н 10,87; С 68,60: Si 13,44;
15 Я 6,65.
Сi2Нзз8i N.
Вычислено, %: С 68,82; Н 11,07; Si 13,41;
М 6,68.
Пример 3. Синтез триэтилсилилэ т и н и л в и н и л д и э т и л а м и н а.
Аналогично вышеописанному, из 4,05 г магния, 18,2 г бромистого этила, 20 г диэтилэтинилвиниламина и 24,5 г триэтилхлорсилача получают 14,8 г (430 0) вещества. Т. кип.
137 С (2 мм рт. ст.); п > 1,5191; d4 0,8727;
MR найдено 82,58; MR вычислено 78,31, Найдено, %: С 70,93; Н 11,33; Si 11,78; зю
С,г Нз;SiN.
Вычислено, %: С 70,81; Н 11,46; Si 11,82;
11 5,89.
Строение полученных триалкилсилилэтинилвинилсиланов было подтверждено ИК-спектрами. Наличие в спектре v=2116 — 2120 см 1 соответствует тройной связи — С вЂ” С вЂ”, сопряженной с атомом кремния в а-положении, а v=1598 — 1603 см 1 соответствует двойной связи — СН=СН вЂ”. За счет сопряжения про175056 исходит неболвшое смещение в сторону более низких частот и увеличение интенсивности.
Предмет изобретения
Слособ получения кремнийацетиленовых виниламинов, отличающийся тем, что триалкилхлорсила|ны подвергают взаимодействию с диалкиламиновинилэтинилмагнийбромидом в среде серного эфира.
Составитель М. Кожинская
Редактор Н. Джарагетти Техред Т. П. Курилко Корректор Ф. П. Киреева
Заказ 3244/15 Тираж 675 Формат бум. 60+90 /в Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова. д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2.
