Способ получения алкил(арил)аминоалкил- фурфурилоксисиланов
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕ НИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l8ll06
Сома Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25.! I.1965 (№945979/23-4) Кл. 12 о, 26/03 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15.IV.1966. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 14Х1.1966
Комитет по делам иаосретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 071 ДК 547 419 5 722 07 (088.8) Авторы изобретения
Л. М. Прутков, И. К. Санин, И. В. Каменский, Д. ф, Кут и В. В. Коршак о 0„;.,,=;- - !
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ)АМИНОАЛКИЛФУРФУРИЛОКСИ СИЛАНОВ
Предложен способ получения алкил(арил)аминоалкилфурфурилоксисиланов. Полученные соединения могут быть использованы в качестве мономеров для синтеза термостойких кремнефурановых полимеров.
Способ состоит в том, что алкил(арил) аминоалкилэтоксисиланы подвергают взаимодействию со спиртами фуранового ряда при нагревании до 60 — 150 С.
Пример 1. Синтез (фениламинометил)-метилдифурфурилоксисилана. В колбу Кляйзена, снабженную прямым холодильником и приемником загружают, 47,8 вес. ч. свежеперегнанного (фениламинометил) метилдиэтоксисилана и 39,3 вес. ч. свежеперегнанного фурфурилового спирта. Затем массу вакуумируют до 20 лл рт. ст. и при постепенном повышении температуры от комнатной до 65 С отгоняют выделяющийся этиловый спирт, Вакуумирование продолжают до прекращения отгона этилового спирта. Пер емеш ива ние массы осуществляется током азота. Затем реакционную массу перегоняют при 1 лл рт. ст.
Собирают фракцию 186 — 188 С (1 лл рт. ст.); по 1,5424, с14 1 1619, Выход 58 — 60% от теоретического. Свежеперегнанный (фениламинометил) метилдифурфурилоксисилан — светло-желтая вязкая жидкость, быстро темнеющая при хранении на воздухе.
Пример 2. Синтез (фениламинометил) метилдифурфурилоксисилана. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, прямым холодильником и приемником для дистиллята, загружают 47,8 вес. ч. свежеперегнанного (фениламинометил) метилдиэтоксисилана и
39,3 вес. ч, свежеперегнанного фурилового спирта. Kîëáó нагревают на масляной бане и в интервале температур реакционной массы
110 — 145 C отгоняют этиловый спирт. Реакцию заканчивают при отгонке 16,3 лл этилового спирта. Затем реакционную массу перегоняют в токе азота с отбором фракции 186—
188 С (1 лл рт. ст.), по 1,5424; d4 1,1619.
Выход 48 — 52% от теоретического.
Пример 3. Синтез (этилфениламинометил)метилдифурфурилоксисилана. (Этилфенил ам и пометил) метилдифурфури20 локсисилан получают аналогично примеру 1 из 53,5 вес. ч. (этилфениламинометил) метилдиэтоксисилана и 39,3 вес. ч. фурфурилового спирта. При вакуумной разгонке реакционной массы собирают фракцию 190 — 191 С (1 тлл рт. ст.);, no 1,5439; d4 1,1336. Выход 50—
55% от теоретического.
Пример 4. Синтез (диэтиламинометил) метилдифурфурилоксисилана.
30 (Диэтиламинометил) метилдифурфурило181106
Предмет изобретения
Составитель М. Кожинская
Редактор Э. Н. Шибаева Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Г. Е. Опарина и Т. Н, Костикова
:.>аказ 1290/8 Тираж 750 Формат бум. 83+90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
3 ксисилан получают аналогично примеру 1 из
43,8 вес. ч. (диэтиламинометил) метилдиэтоксисилана и 39,2 вес. ч. фурфурилового спирта.
При вакуумной разгонке реакционной массы собирают фракцию 125 С (1 мм рт. ст.); по 1,4890, d4 1,098. Выход 75 — 80% от теоретического.
1. Способ получения алкил(арил)аминоалкилфурфурилоксисиланов, отличающийся тем, что алкил (арил) аминоалкилэтоксисиланы подвергают взаимодействию со спиртами фуранового ряда при нагревании.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 60 — 150 С.
