Способ получения силикациклобутановых производных ди- или полисилазанов
17ОО56
ОП ИСАЙ И Е
ИЗОЬГЕтЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.111,1964 (№ 888757/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.IV.1965. Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 12.IV.1965
Кл. 12о, 26»»,»
МПК С 071
УДК 547.419,5(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения
Н. С. Наметкин, В. М. Вдовин и Э. Д. Бабич
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАЦИКЛОБУТАНОВЫХ
ПРОИЗВОДНЫХ ДИ- ИЛИ ПОЛИСИЛАЗАНОВ
Подписная группа № оО
Предложен способ получения силикациклобутановых производных ди- или полисилазанов. Эти соединения могут быть использованы для синтеза кремнийсодержащих полимеров.
Предлагаемый способ заключается в том, что кремнийхлоридные производные силикациклобутанов подвергают аммонолизу или соаммонолизу с хлоралкил- (арил, алкенил) -силанами.
Пример 1. Через охлажденную до 3 — 5 С смесь 1 л сухого диэтилового эфира и
24,1 г (0,2 люль) хлорметилсиликациклобутана пропускают сухой аммиак со скоростью
0,5 л1мин в течение 3 час при интенсивном перемешивании. Выпавший осадок отделяют и промывают сухим эфиром. После отгонки эфира и разгонки реакционной смеси в вакууме получают бис-триметилендиметилдисилазан с выходом 60%; т. кип. 91 — 94 С (14ммрт, ст.) и",, =1,4800, d»4 —— -0,9200. MRp .найдено 57,02, вычислено 57,39.
Найдено в %: Si 29,80; С 52,59; Н 10,71;
N 7,40.
Вычислено в %: Si 30,28; С 51,83; Н 10,33;
N 7,66.
По данным анализа методом бромных чисел с последующим титрованием образующейся связи Si — Br найдено: бромное число 132,5 (теоретически 129,6), Br 48,40% (теоретически 49 30%).
В ИК-спектре полученного соединения отме5 чены частоты 1185, 1120 и 925 см 1, характеризующие силикациклобутановую группировку.
Прим ер 2. При аммонолизе дихлорсили10 кациклобутана в эфирном растворе газообразным аммиаком получают трис- (триметилен)циклотрисилазан — белое кристаллическое вещество. Мол. вес (определен криоскопически в бензоле) 264 (теоретически 255). Бромное
15 число 190 (теоретически 188,3), Br 33,1% (теоретически 32,6%). При нагревании вещество полимеризуется до начала плавления.
Содержание азота (определено титрованием)
15,1% (теоретически 16,5%) .
Пример 3, Взаимодействием хлорметилсиликациклобутана с диметплдпхлорсиланом в жидком аммиаке получают 1,3-бпс- (трпметилен) -1,2,2,3-тетраметилтрисилазан; т. кип. 82—
90 С (1 мм рт. ст.); п2р0=1,4745; d»4 —— 0,9378.
МКо . найдено 77,53, вычислено 78,34. Мол. вес (определен криоскопическп в бензоле) 257 (теоретически 258,5). громное число 121,5 (теоретически 124), Вг — 25,4% (теоретпчески м 27,63%).
170056
Предмет изобретения
Составитель М, В. Кожинская
Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор Л. В. Тюняева
Заказ 627/4 Тираж 850 Формат бум, 60)(90
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения силикациклобутанавых производных ди- или полисилазанов, отличающийся тем, что кремнийхлоридные производные силикациклобутанов подвергают аммонолизу или соаммонолизу с хлоралкил-(арил, алкенил) -силанами.
