Способ получения о)-изоцианагалкилтриалкилсиланов

) 8779!

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистическиз

Республик

1 (1

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.1Х.1965 (№ 1026003 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 7.XII.1966

Кл. 12о, 26/03

МПК С 071

УДК 547.495.1 128.07 (088.8) Комитет по деизм изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Н. П. Сметанкина и Н. И. Мирян

Институт химии высокомолекулярных соединений АН УССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (ь-ИЗОЦИАНАТАЛКИЛТРИАЛКИЛСИЛАНОВ

Предмет изобретения

Предложен способ получения ы-изоцианаталкилсиланов путем взаимодействия соответствующих галоидтриалкилсиланов с цианатом калия в диметилформамиде при кипении реакционной смеси.

Способ получения и сами соединения ь литературе не описаны и являются новыми.

Пример 1. Синтез (и-изоцианатметилтриметилсилана. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 8,56 г (0,04 г люль) йодметилтриметилсилана, 3,89 г (0,048 г моль) цианата калия и

25 мл диметилформамида. Смесь кипятят при перемешивании в течение 20 час, затем охлаждают, добавляют 25 мл петролейного эфира и нагревают до 50 — 60 С. Выпавший в осадок хлористый калий отфильтровывают, а фильтрат перегоняют в вакууме. Получают

2 г (35%) вещества с т. кип. 153 С (5 мм рт. ст.). Продукт перекристаллизовывают из смеси петролейный эфир — бензол. После перекристаллизации продукт представляет собой бесцветные пластинки с т. пл. 141 — 142 С.

Найдено, %: С 46,70; 46,22; Н 8,60; 8, 23;

Я 21,70; 21,62; U 10,75; 10,95.

Вычислено, "/,: С 46,49; Н 8,53; Si 21,80;

М 10,83.

Пример 2. Синтез к-изоцианатметилтриэтилсилана. Синтез проводился по вышеописанной методике, с 8,0 г (0,04 г моль) хлорметилтриэтилсилана, 3,89 г (0,048 г люль) цианата калия и 50 мл диметилформамида. Получают 2,7 г (33%) вязкого вещества желтоватого цвета, с т. кип.

172 — 174 С (0,02 мм рт. ст.); n24 1,4888.

Пример 3. Синтез (0-и з о ц и а н а тп р о п и л м е т и л д и э т и л с и л а н а. Синтез проводят по вышеописанной методике с 8,7 г (0,04 г л(оль) (o-хлорпронилметилдиэтилсилана, 3,89 г (0,048 г моль) цианата калия. Получают 2,3 г (26%) вязкого вещества желтоватого цвета, с т. кип. 160 — 162 С (0,04 лтм рт. cr.); nD 1,4743.

Найдено, %: N 7,16; 7,23.

Вычислено, %: N 7,55.

Способ получения к-изоцианаталкилтриалкилсиланов, отличающийся тем, что соответствующие (0-галоидалкилтриалкилсиланы обрабатывают цианатом калия в среде диметилформамида при кипении реакционной смеси.